[发明专利]一种新型阻聚剂甲基氢醌/2-甲基对苯二酚的制备方法

权利要求书

1.一种甲基氢醌(2-甲基对苯二酚)(III)的制备方法，其合成路线、反应步骤、技术特征及构思示意如下式所示：

1)甲基苯醌(II)可以由邻甲酚(I)和一定浓度及摩尔量的双氧水溶液在无溶剂或者合适有机溶剂1(Solvent 1)中，在一定的温度条件下以及合适的催化剂(Cat 1和Cat 2)作用下发生氧化反应，经过合适的有机萃取剂简单萃取分离，得到粗品甲基苯醌(II)溶液；其中，有机萃取剂与反应溶剂(Solvent 1)可以相同，也可以不同，能达到萃取及相分离效果即可；

2)粗品甲基苯醌(II)在合适的催化剂(Cat 3)、合适的有机溶剂(Solvent 2)及一定氢气氛围和一定的温度下催化还原得到目标产物甲基氢醌(III)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于1)中所述溶剂(Solvent 1)包含但不限于：水；C₁～C₁₀的烷基羧酸，如甲酸、乙酸和丙酸；芳烃，如氯苯和苯；卤代烷，如二氯甲烷、三氯甲烷和1，2-二氯乙烷工业上常用的有机溶剂；优选为无溶剂或水及一种以上烷基羧酸或者任意比例的混合溶剂，其用量为邻甲酚(I)质量用量的0～10倍体积，优选无溶剂。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于1)中所用双氧水溶液浓度包含但不限于：15％及以上，使用浓度低于15％以下的双氧水溶液仍可以反应，但反应转化率和选择性变差，通常需要延长反应时间；优选商业销售含量在30％左右浓度的双氧水溶液。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于1)中30％双氧水溶液与原料邻甲酚的摩尔比范围包含但不限于：1.2～9.6∶1，低于1.2∶1仍可以反应，通常会延长反应时间，优选4.8∶1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于1)中所使用的催化剂(Cat 2)为相转移催化剂包含但不限于：季铵盐，如TBAC(四丁基氯化铵)、TBAB(四丁基溴化铵)、TEBAC(三乙基苄基氯化铵)、TEBAB(三乙基苄基溴化铵)、BTAC(苄基三丁基氯化铵)、TBAI(四丁基碘化铵)和CTAC(十六烷基三甲基氯化铵)；多元醇聚醚，如聚乙二醇(PEG200-2000)；季膦盐，如溴化乙基三苯基鏻、四丁基溴化鏻、苄基三苯基溴化鏻、氯化乙基三苯基鏻和四丁基氯化鏻；优选季铵盐之一或一种以上任意组合：例如TEBAC、TBAB、TBAI和CTAC工业上常用的商品化催化剂；其用量为邻甲酚(I)质量用量的0.01％及以上，质量比低于0.01％仍有足够的反应活性，但通常会延长反应时间，优选1％的用量。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于1)中所述的反应温度为50℃～溶剂回流温度。低于50℃仍可反应，但是反应速度明显降低，优选50～60℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于2)中所述的催化氢化反应合适的氢气压力为0.2MPa及以上，0.2MPa以下不反应或者反应非常缓慢，优选0.6MPa。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于2)中所述催化剂(Cat 3)包含但不限于：重金属催化剂如钯碳、铂碳、Raney Cu、Raney Ni(W-2～W-7型)、Raney Co和掺杂重金属的Raney Ni，优选Raney Ni催化剂；其用量通常为邻甲酚(I)质量的1％及以上，低于1％仍有足够的反应活性，但通常会延长反应时间，优选10％的用量。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于2)中所述的反应温度为100℃～溶剂回流温度，低于100℃仍可以反应，但通常会延长反应时间，优选100℃。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于2)中所述溶剂(Solvent 2)可以与溶剂(Solvent 1)相同，也可以不相同，其包含但不限于：水；芳烃，如氯苯、甲苯和苯工业上常用的有机溶剂；也可额外加入不限量的以下溶剂：醚类，如四氢呋喃、二氧六环和甲基叔丁基醚；醇类，如甲醇、乙醇、异丙醇和叔丁醇工业上常用的有机溶剂；优选醇类，如叔丁醇，或者不额外添加溶剂。