[发明专利]一种粉末状聚羧酸系保坍剂及其制备方法在审
申请号: | 201710127466.1 | 申请日: | 2017-03-06 |
公开(公告)号: | CN106883354A | 公开(公告)日: | 2017-06-23 |
发明(设计)人: | 陈国新;祝烨然;杜志芹;唐修生;温金保;张友才;高超;李庆;付丹华 | 申请(专利权)人: | 水利部交通运输部国家能源局南京水利科学研究院 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/28;C08F220/18;C08F220/06;C08F222/06;C08F220/14;C08F222/02;C08F2/38;C08F2/02;C04B24/26 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粉末状 羧酸 系保坍剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种粉末状聚羧酸系保坍剂,其特征在于,按重量百分比计,包括如下原料:
2.根据权利要求1所述的粉末状聚羧酸系保坍剂,其特征在于:所述多元醇为乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的粉末状聚羧酸系保坍剂,其特征在于:所述催化剂为对甲苯磺酸或氨基磺酸,所述阻聚剂为对苯二酚、吩噻嗪、二苯胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的粉末状聚羧酸系保坍剂,其特征在于:所述聚醚单体为分子量600~4000的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种。
5.根据权利要求1所述的粉末状聚羧酸系保坍剂,其特征在于:所述不饱和羧酸为酸酐为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、马来酸中的至少一种,或所述不饱和羧酸为不饱和羧酸与酸酐为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、马来酸、马来酸酐中的至少一种的混合。
6.根据权利要求1所述的粉末状聚羧酸系保坍剂,其特征在于:所述丙烯酸酯包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯;所述甲基丙烯酸酯包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯。
7.根据权利要求1所述的粉末状聚羧酸系保坍剂,其特征在于:所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮中的一种,所述水溶性引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠及过硫酸钾中的一种。
8.根据权利要求1所述的粉末状聚羧酸系保坍剂,其特征在于:所述链转移剂为疏水性链转移剂,包括丁硫醇、辛硫醇、癸硫醇、月桂基硫醇、十六烷基硫醇、十八烷基硫醇、2-巯基丙酸辛酯、3-巯基丙酸辛酯、硫代羟乙酸辛酯、巯基乙酸-2-乙基己酯中的一种或几种。
9.一种权利要求1-8中任一所述的粉末状聚羧酸系保坍剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将丙烯酸或甲基丙烯酸与多元醇在催化剂作用下制备一种酯类单体,然后与丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、不饱和羧酸和/或酸酐、和聚醚单体,在复合引发剂和疏水性链转移剂作用下进行本体共聚,得到熔融态聚羧酸系保坍剂,最后送至冷冻粉碎机进行低温粉碎,即制得粉末状聚羧酸系保坍剂。
10.根据权利要求9所述的粉末状聚羧酸系保坍剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)酯类单体的制备:向反应釜中加入计量的丙烯酸或甲基丙烯酸、多元醇、催化剂及阻聚剂,在搅拌下升温至90~120℃,搅拌回流2~7h,分出水层并降温至60~70℃;
(2)熔融态聚羧酸系保坍剂的制备:反应釜中加入计量的聚醚单体,搅拌熔解,再加入油溶性引发剂搅拌溶解;接着将水溶性引发剂、链转移剂及丙烯酸配成混合溶液,并在2~4h内滴完;滴完后继续保温2~4h,加入一定量粉碱搅拌均匀;
(3)粉末状聚羧酸系保坍剂的制备:熔融产物通过保温管道送至冷冻粉碎机,在-20~-40℃下进行低温粉碎,即制得细度为100~200目的粉末状聚羧酸系保坍剂。
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