[发明专利]一种PF1022A的分离纯化方法有效

专利信息
申请号: 201710123491.2 申请日: 2017-03-03
公开(公告)号: CN106749569B 公开(公告)日: 2021-10-15
发明(设计)人: 杨久林;郭明;刘省伟;张宏福;袁建栋 申请(专利权)人: 重庆乾泰生物医药有限公司;博瑞生物医药(苏州)股份有限公司
主分类号: C07K14/37 分类号: C07K14/37;C07K1/30
代理公司: 苏州锦尚知识产权代理事务所(普通合伙) 32502 代理人: 滕锦林
地址: 400700 重庆市北碚区城*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 pf1022a 分离 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种PF1022A的分离纯化方法,包括以下步骤:

1)向发酵液中加入助滤剂、搅拌,板框压滤得到菌丝渣;

2)用极性溶剂浸提菌丝渣,过滤,得到浸提液;其中,所述的极性溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯或其中任意混合溶剂;

3)将浸提液浓缩至无极性溶剂流出,加入萃取溶剂进行萃取;

4)将得到的萃取有机相进行浓缩,得到浓缩浸膏粗品A;

5)将粗品A用极性溶剂结晶得到PF1022A晶体;其中,所述的极性溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、异丙醇或其中任意的混合溶剂;所述极性溶剂用量为每克粗品A使用2-30ml极性溶剂。

2.根据权利要求1所述的方法 ,其特征在于步骤1)中所述的助滤剂为珍珠岩或硅藻土。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2)中所述的极性溶剂加入量为每千克菌丝渣使用2~5L极性溶剂。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤3)中所述的萃取溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯或二氯甲烷。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤3)和4)中所述的浓缩为减压旋转蒸发。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的结晶时的温度控制在2~10℃,结晶时间为2~16h。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤5)还包括结晶后,用冰的结晶溶剂进行淋洗所得PF1022A晶体。

8.根据权利要求1~6任一项所述方法,其特征在于,还进一步包括步骤6):将步骤5)得到的晶体干燥,得到PF1022A精粉。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于将步骤5)和/或步骤6)重复操作一次或多次。

10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于步骤6)所述的干燥为真空干燥,温度控制在30~40℃,干燥时间为2~16h。

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