[发明专利]一种纳米铍粉的制备方法及制备装置

说明书

本发明公开了一种纳米铍粉的制备方法及制备装置，属于铍粉制备技术领域，采用的方法为：采用载气将有机铍醚合物蒸气从源瓶通过管道输送到已加热恒温的矿物油中；有机铍醚合物气态分子在矿物油中热解生成BeH₂，副产物异丁烯、乙醚作为尾气排出；在矿物油中，BeH₂再热解脱氢生成铍；分离矿物油，并干燥得到纳米铍粉，本发明的制备装置包括源瓶、反应瓶、鼓泡瓶和冷凝装置，所述源瓶与所述反应瓶连接，所述源瓶还与一进气管连通，所述反应瓶还与所述冷凝装置连通，所述冷凝装置的另一端通过第二管道与所述鼓泡瓶连通；本发明制备得到的铍粉，其直径更小，小于65 nm；碳杂质含量低，低于0.2 at%，最终得到的铍粉金属杂质总量小于12 ppm。

技术领域

本发明涉及一种纳米铍粉的制备方法，尤其涉及一种采用载气携带有机铍醚合物蒸气到加热恒温的矿物油中热解制备纳米铍粉的方法。

背景技术

铍是一种稀有轻金属，具有许多特殊的性能，广泛用于很多重要的工程领域，例如惯性导航、光学系统、导弹、卫星、宇航器和航空等。目前金属铍基本都是通过粉末冶金获得的，这是因为铍铸锭含有大量的孔隙，显微组织为粗大的晶粒结构，即使加工处理后，晶粒度也大于100μm，结果铍铸锭的机械性能非常差。因此铍件的制造只能采用粉末冶金法，即将铍铸锭车削成屑，然后制成粉末，再用于随后的加工处理。

随着科学技术的发展，特别是新一代高强度、高延展性铍材的出现，对铍粉的制备提出了更严格的要求。铍粉的粒度、化学成分、物理性能、工艺性能对其固结过程及最终的产品性能有着重大的影响。铍粉的制备一般是采用机械方法，主要有圆盘磨、球磨、冲击研磨、气体雾化等。目前铍粉生产的主流工艺是冲击研磨法，其得到的铍粉粒度在数十微米的量级。该方法难以再大幅降低铍粉的颗粒直径，且工艺设备复杂，成本高，反复研磨，时间久，次数多，出粉温度高，氧化程度高。研磨器材接触引入杂质。

本申请的申请人采用微液滴发生器将有机铍醚合物分配到加热恒温的矿物油中热解得到了纳米铍粉，其具体方法如专利申请号为201610307415.2的中国专利申请所公布的，这种方法能将铍粉的颗粒直径降低到纳米级，最细的直径能达到500nm。这种方法采用微液滴进样的方式，相对自然液滴，微液滴虽然很小，但是仍然是由大量有机铍分子凝聚而成，得到的铍粉的颗粒直径难以进一步降低。同时，微液滴中存在温度梯度，热解温度不均，液滴内部的有机铍分子的热解温度较液滴表面的有机铍分子低，导致部分有机铍不完全热解生成含碳化合物，铍粉中碳杂质难以去除，所得的铍粉中，碳杂质含量为1.5at％(原子数百分含量)，较高的碳杂质含量，影响了铍粉的品质和性能，金属杂质总量为20ppm左右。

发明内容

本发明的目的之一，就在于提供一种纳米铍粉的制备方法，以解决上述问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种纳米铍粉的制备方法，包括以下步骤：

(a)将矿物油加热并恒温；

(b)采用载气将有机铍醚合物蒸气从源瓶通过管道输送到步骤(a)的已加热恒温的矿物油中；

(c)有机铍醚合物气态分子在矿物油中热解生成BeH₂，副产物异丁烯、乙醚作为尾气排出；

(d)在矿物油中，BeH₂再热解脱氢生成铍；

(e)分离矿物油，并干燥得到纳米铍粉。

本发明实现了分子态的有机铍醚合物在矿物油中热解。

作为优选的技术方案：所述矿物油为正十二烷或正十三烷或正十四烷。

作为优选的技术方案：步骤(a)加热恒温至200℃-250℃。

作为优选的技术方案：所述有机铍醚合物为二乙基铍乙醚配合物、二叔丁基铍乙醚配合物。