[发明专利]一种纳米铍粉的制备方法及制备装置

权利要求书

1.一种纳米铍粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(a) 将矿物油加热并恒温；

(b) 采用载气将有机铍醚合物蒸气从源瓶通过管道输送到步骤（a）的已加热恒温的矿物油中；

(c) 有机铍醚合物气态分子在矿物油中热解生成BeH₂，副产物异丁烯、乙醚作为尾气排出；

(d) 在矿物油中，BeH₂再热解脱氢生成铍；

(e)分离矿物油，并干燥得到纳米铍粉。

2.根据权利要求1所述的纳米铍粉的制备方法，其特征在于：所述矿物油为正十二烷或正十三烷或正十四烷。

3.根据权利要求1所述纳米铍粉的制备方法，其特征在于：步骤（a）加热恒温至200 ℃-250 ℃。

4.根据权利要求1所述纳米铍粉的制备方法，其特征在于：所述有机铍醚合物为二乙基铍乙醚配合物、二叔丁基铍乙醚配合物。

5.根据权利要求1所述纳米铍粉的制备方法，其特征在于：步骤（b）所述载气为超纯氩或超纯氮。

6. 根据权利要求5所述纳米铍粉的制备方法，其特征在于：所述超纯氩或超纯氮的纯度≥99.9999 %。

7.根据权利要求1所述纳米铍粉的制备方法，其特征在于：步骤（b）所述载气流量为0.01 slm-5 slm。

8.根据权利要求1所述纳米铍粉的制备方法，其特征在于：对步骤（b）所述源瓶和管道进行加热，并且管道加热的温度与源瓶加热的温度一致。

9.根据权利要求8所述纳米铍粉的制备方法，其特征在于：所述源瓶和管道的加热温度为20℃-50℃。

10.根据权利要求1所述纳米铍粉的制备方法，其特征在于：所述方法的制备过程均在手套箱中、高纯惰性气体环境中进行。

11. 根据权利要求10所述纳米铍粉的制备方法，其特征在于：所述手套箱中高纯惰性气体氧含量≤10 ppm，水含量≤1 ppm。

12.根据权利要求11所述纳米铍粉的制备方法，其特征在于：所述高纯惰性气体为氩气或氮气。

13. 根据权利要求12所述纳米铍粉的制备方法，其特征在于：所述高纯惰性气体的纯度≥99.999 %。

14.权利要求1-13任意一项的方法所使用的纳米铍粉的制备装置，其特征在于，包括源瓶、反应瓶、鼓泡瓶和冷凝装置，所述源瓶通过第一管道与所述反应瓶连接，所述第一管道外周设置有第一加热装置，所述源瓶还与一进气管连通，所述源瓶置于第二加热装置中，所述反应瓶还与所述冷凝装置连通，所述冷凝装置的另一端通过第二管道与所述鼓泡瓶连通，所述鼓泡瓶还连接有尾气排放管。

15.根据权利要求14所述的纳米铍粉的制备装置，其特征在于：所述进气管上设置有流量控制器，并在所述流量控制器的两端分别设置有阀门；所述第二管道上也设置有阀门；所述第一加热装置为加热管；所述第二加热装置为油浴加热装置；所述反应瓶内还设置有电子温度计。