[发明专利]一种用顶空气相色谱法检测树脂中挥发性有机氯化物方法

权利要求书

1.一种用顶空气相色谱法检测树脂中挥发性有机氯化物方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤(1)：样品制备：

将混合好的PAE样品与氯化钠，平行加入到两个相同的顶空瓶中；再将已知浓度的环氧氯丙烷和3-二氯-2-丙醇加入到第二个顶空瓶后密封；

PAE样品的体积是5mL，加入的氯化钠质量是1.5g，顶空瓶体积是20mL；

步骤(2)：样品检测：

将步骤(1)中顶空样品瓶置于顶空自动进样器中，在顶空自动进样器中经过平衡后，通过气相色谱检测，记录环氧氯丙烷和3-二氯-2-丙醇的气相信号值；

顶空进样器操作条件如下：

样品平衡时间：30min，振荡条件是设为强烈振荡，平衡温度60℃；样品瓶加压时间0.2min，进样环路填充时间0.2min，环路平衡时间：0.2min；

气相色谱操作条件如下：毛细管柱温35℃，载气为氦气，流速为3.8mL/min，火焰离子检测器的氢气和空气流速分别为40、450mL/min；

步骤(3)：结果分析：

根据加入的已知待测样品量，除以步骤(2)中两次，即标准加入前后所测峰面积结果差值，再除以PAE样品的体积，最后乘上第一次检测的峰面积，即为PAE样品中待测物质的含量。

2.根据权利要求1所述用顶空气相色谱法检测树脂中挥发性有机氯化物方法，其特征在于：步骤(3)在标准加入法中用于计算被分析物质含量的计算公式，建立在两次HS-GC检测的基础之上，如下：

其中，C₀是原始PAE样品的浓度，g/L；V₀是PAE样品的体积，mL；C_S是加入溶液的浓度，g/L；V_S是加入的体积，mL；A_i是检测物质的GC峰面积。

3.根据权利要求1或2所述用顶空气相色谱法检测树脂中挥发性有机氯化物方法，其特征在于：步骤(1)中环氧氯丙烷的质量浓度是1％，加入体积是10μL；3-二氯-2-丙醇质量浓度≥98％，加入体积是30μL。