[发明专利]磷酸铁锂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到新能源领域，特别是涉及到磷酸铁锂及其制备方法。

背景技术

锂离子电池的性能主要取决于正负极材料，磷酸铁锂作为锂离子电池的正极材料，其安全性能与循环寿命是其它材料所无法相比的，这些也正是动力电池最重要的技术指标。1C充放循环寿命达2000次。单节电池过充电压30V不燃烧，穿刺不爆炸。磷酸铁锂正极材料做出大容量锂离子电池更易串联使用。以满足电动车频繁充放电的需要。而且磷酸铁锂具有无毒、无污染、安全性能好、原材料来源广泛、价格便宜，寿命长等优点，是新一代锂离子电池的理想正极材料。磷酸铁锂磷酸铁锂导电性差、堆积密度低的缺点阻碍了材料的实际应用。

目前，改善磷酸铁锂电导率差和锂离子扩散速率差的问题主要有三种途径：1)通过导电碳包覆提高电导率；2)通过参杂过渡金属；3)通过细化晶粒来提高锂离子的比表面积。采用包覆导电碳或减小粒径的方式会进一步降低磷酸铁锂的振实密度，使得体积能量密度降低；采用掺杂其他过渡金属的方式会增加副反应且工序复杂，增加了成本。

因此，现有技术还有待改进。

发明内容

本发明的主要目的为提供一种磷酸铁锂及其制备方法，旨在解决磷酸铁锂电导率差和锂离子扩散速率差的问题。

本发明提出一种磷酸铁锂制备方法，包括：

将一定物质的量比例的铁源、锂源和磷源按照一定次序分别加入到分散介质中搅拌均匀，形成稳定混合体，再向所述稳定混合体中加入适量的有机碳源，搅拌分散均匀，配制成磷酸铁锂前驱体浆液；

将预制备的具有指定孔径分布的AAO模板放于密闭容器中，通过真空抽滤机将AAO模板中的空气抽出，然后在负压作用下，将所述磷酸铁锂前驱体浆液溶胶注入AAO模板的孔洞中，并真空烘干；

将负载有磷酸铁锂前驱体的AAO模板在一定气氛下烧结，并以NaOH溶液除去AAO模板，制得纳米线阵列形貌的磷酸铁锂。

优选地，在所述将一定物质的量比例的铁源、锂源和磷源按照一定次序分别加入到分散介质中搅拌均匀，形成稳定混合体，再向所述稳定混合体中加入适量的有机碳源，搅拌分散均匀，配制成磷酸铁锂前驱体浆液的步骤之前，还包括步骤：对铝片进行电化学抛光，然后以具有氧化性的酸溶液进行氧化，接着以弱酸混合溶液，去除氧化生成的氧化层，制备得到AAO模板。

优选地，所述电化学抛光的条件为：使用体积配比为1:4的高氯酸乙醇溶液为抛光液，电化学抛光时间为3-5min，电压范围为15-25V；所述氧化条件为：使用具有氧化性的草酸溶液进行氧化，氧化时间为6-12h，电压范围为40-60V，所述草酸溶液的浓度为0.1-5mol/L。

优选地，所述AAO模板为经过5-10wt％的磷酸溶液进行了扩孔处理的AAO模板。

优选地，所述扩孔处理的AAO模板孔径为80至100nm，厚度为8至12μm。

优选地，所述有机碳源包括柠檬酸、丙烯酸、葡萄糖中的一种或几种。

优选地，所述磷酸铁锂前驱体浆液浓度为0.05-0.2mol/L。

优选地，所述气氛包括纯度大于99.99％的Ar气、N₂气、Ar与N₂的混合气体、Ar与H₂混合气体以及N₂与H₂混合气体。

优选地，所述负载有磷酸铁锂前驱体的AAO模板，还原气氛下烧结条件为600-700℃烧结10-15h。

本发明还提供了一种磷酸铁锂材料，由上述的制备方法制得，所述磷酸铁锂材料具备纳米线阵列形貌，所述纳米线直径为70至80nm。

本发明有益技术效果：本发明制备出的磷酸铁锂纳米线阵列，在纳米线间形成平行锂离子输送通道，将会缩短了锂离子的嵌入和脱出的曲折程度和距离，增大了与电解液接触面积，可显著提高活性材料利用率，实现高倍率充放电，能解决当前磷酸铁锂正极材料的功率密度不足的问题。且纳米线除具备纳米粒子的优势外，还包覆了导电碳，可消除粒子间的接触电阻，同时提高了电导率和离子扩散速率。

附图说明

图1本发明一实施例中磷酸铁锂制备方法流程示意图；

图2本发明一实施例中扩孔前的AAO模板SEM图；

图3本发明一实施例中扩孔处理的AAO模板SEM图；

图4本发明一实施例中负载磷酸铁锂的AAO模板SEM图；

图5本发明一实施例中磷酸铁锂纳米线阵列SEM图；