[发明专利]磷酸铁锂及其制备方法在审
| 申请号: | 201710121320.6 | 申请日: | 2017-03-02 |
| 公开(公告)号: | CN106784744A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
| 发明(设计)人: | 陈晓萍;吴声本;马斌;张耀;王明旺;梁锐 | 申请(专利权)人: | 欣旺达电子股份有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 深圳市明日今典知识产权代理事务所(普通合伙)44343 | 代理人: | 王杰辉 |
| 地址: | 518000 广东省深圳市宝安区石岩街道石*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磷酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂制备方法,其特征在于,包括:
将一定物质的量比例的铁源、锂源和磷源按照一定次序分别加入到分散介质中搅拌均匀,形成稳定混合体,再向所述稳定混合体中加入适量的有机碳源,搅拌分散均匀,配制成磷酸铁锂前驱体浆液;
将预制备的具有指定孔径分布的AAO模板放于密闭容器中,通过真空抽滤机将AAO模板中的空气抽出,然后在负压作用下,将所述磷酸铁锂前驱体浆液注入AAO模板的孔洞中,并真空烘干;
将烘干后的负载有磷酸铁锂前驱体的所述AAO模板在一定气氛下烧结,并以NaOH溶液除去AAO模板,制得纳米线阵列形貌的磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂制备方法,其特征在于,在所述将一定物质的量比例的铁源、锂源和磷源按照一定次序分别加入到分散介质中搅拌均匀,形成稳定混合体,再向所述稳定混合体中加入适量的有机碳源,搅拌分散均匀,配制成磷酸铁锂前驱体浆液的步骤之前,还包括步骤:
对铝片进行电化学抛光,然后以具有氧化性的酸溶液进行氧化,接着以弱酸混合溶液,去除氧化生成的氧化层,制备得到所述AAO模板。
3.根据权利要求2所述的磷酸铁锂制备方法,其特征在于,所述电化学抛光的条件为:使用体积配比为1:4的高氯酸乙醇溶液为抛光液,电化学抛光时间为3-5min,电压范围为15-25V;所述氧化的条件为:使用具有氧化性的草酸溶液进行氧化,氧化时间为6-12h,电压范围为40-60V,所述草酸溶液的浓度为0.1-5mol/L。
4.根据权利要求2所述的磷酸铁锂制备方法,其特征在于,所述AAO模板为经过5-10wt%的磷酸溶液进行了扩孔处理的AAO模板。
5.根据权利要求4所述的磷酸铁锂制备方法,其特征在于,所述扩孔处理的AAO模板孔径为80至100nm,厚度为8至12μm。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂制备方法,其特征在于,所述有机碳源包括柠檬酸、丙烯酸、葡萄糖中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂制备方法,其特征在于,所述磷酸铁锂前驱体浆液浓度为0.05-0.2mol/L。
8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂制备方法,其特征在于,所述气氛包括纯度大于99.99%的Ar气、N2气、Ar与N2的混合气体、Ar与H2混合气体以及N2与H2混合气体。
9.根据权利要求1所述的磷酸铁锂制备方法,其特征在于,所述烧结条件为600-700℃烧结10-15h。
10.一种磷酸铁锂材料,其特征在于,由权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得,所述磷酸铁锂材料具备纳米线阵列形貌,所述纳米线直径为70至80nm。
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