[发明专利]含多种功能基团的改性纳米纤维素及其制备方法在审
申请号: | 201710119752.3 | 申请日: | 2017-03-02 |
公开(公告)号: | CN106866827A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 邵自强;魏洁;周逸;周家贵;贾超;赵明;范宗清 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学;湖北金汉江精制棉有限公司;北京北方世纪纤维素技术开发有限公司 |
主分类号: | C08B13/00 | 分类号: | C08B13/00;C08B15/08 |
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地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多种 功能 基团 改性 纳米 纤维素 及其 制备 方法 | ||
1.含多种功能基团的改性纳米纤维素的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
A.先将二元弱酸与水混合形成稳定酸溶液,然后将羧甲基纤维素粉末加入所述稳定酸溶液中形成混合液;
B.将混合液离心得到固体混合物加入水和碱,调节pH值至6.8-7.2,静置离心;
C.将静置离心后所得固体重复加水洗涤、离心步骤2-3次,得到固体产物,固体产物在水中静置分层得上层悬浊液和下层固体沉淀;
D.上层悬浊液去除水分即得含多种功能基团的改性纳米纤维素晶须CMNW,下层固体沉淀用水稀释后导入高压均质机中进行均质处理得到含多种功能基团的改性纤维素纳米纤维CMNFs。
2.根据权利要求5所述的含多种功能基团的改性纳米纤维素的制备方法,其特征在于:所述步骤A中所述二元弱酸为丙二酸和/或乙二酸。
3.根据权利要求5所述的含多种功能基团的改性纳米纤维素的制备方法,其特征在于:所述步骤A中羧甲基纤维素粉末加入所述稳定酸溶液中在温度为75-100℃进行酸化处理2-8h得到混合液。
4.根据权利要求1所述的含多种功能基团的改性纳米纤维素的制备方法,其特征在于:所述步骤B和步骤C中离心处理的温度为100℃。
5.根据权利要求1所述的含多种功能基团的改性纳米纤维素的制备方法,其特征在于:所述步骤A中所述羧甲基纤维素的取代度为0.15-0.75。
6.根据权利要求1所述的含多种功能基团的改性纳米纤维素的制备方法,其特征在于:所述步骤A中稳定酸溶液配制方法为:
常温下将二元弱酸与水混合配制成酸性水分散体,搅拌并逐渐升温形成均匀的稳定酸溶液;
所述羧甲基纤维素粉末加入所述稳定酸溶液前,所述稳定酸溶液温度控制在10-40℃。
7.根据权利要求1所述的含多种功能基团的改性纳米纤维素的制备方法,其特征在于:所述步骤A中所述稳定酸溶液的质量分数为30-60%,所述羧甲基纤维素粉末和稳定酸溶液的质量比为1:(20-30)。
8.根据权利要求1所述的含多种功能基团的改性纳米纤维素的制备方法,其特征在于:所述步骤B中加入水的质量为所述固体混合物的20-30倍,中和用的碱是质量分数为15-25%的NaOH水溶液。
9.根据权利要求1所述的含多种功能基团的改性纳米纤维素的制备方法,其特征在于:所述步骤D中下层固体沉淀用水稀释后的固体沉淀浓度为质量分数2-5%,均质机处理的压力为20000-45000psi,均质处理时间为40-80min。
10.如权利要求1至9中任意一项所述的制备方法制备所得的含多种功能基团的改性纳米纤维素,其特征在于:同时得到两种改性纳米纤维素产品:改性纳米纤维素晶须CMNW和改性纤维素纳米纤维CMNFs,两者均含有羧基基团和酯基基团;所述改性纳米纤维素晶须CMNW的直径为5-30nm、长度为20-150nm;所述改性纤维素纳米纤维CMNFs的直径为30-50nm、长度为0.1-10μm。
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