[发明专利]一种电化学抛光方法及石墨烯薄膜制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种电化学抛光方法、基于此方法搭建的电化学抛光平台及由此制备的石墨烯薄膜。

背景技术

石墨烯是由一层碳原子构成的二维碳纳米材料，是一个零带隙半导体，因其优良特性，作为下一代基础电子元器件具有良好的应用前景，化学气相沉积(CVD)法在制备石墨烯中应用普遍，用CVD法生长石墨烯最常用的催化金属是Cu和Ni衬底，在制备石墨烯薄膜之前，对衬底进行表面处理是一个很关键的过程，直接关系到薄膜的质量。

目前，在制备石墨烯方面对衬底表面进行处理的方法可归类为三种：第一，机械抛光，即利用砂纸逐级打磨，最后用抛光布进行机械抛光；第二，化学抛光，即利用化学试剂浸泡，通过腐蚀祛除衬底表面杂质。第三，电化学抛光，利用电化学抛光平台将抛光衬底作为阳极，进行电化学抛光。机械抛光仅能从一定程度上消除衬底表面的划痕，而化学抛光随着试剂与衬底的反应可能会产生有害气体，并且这种浸泡的方式对衬底的腐蚀并不均匀，不能达到理想的抛光效果。对于电化学抛光，衬底在电解液中表面会产生一种可溶且具有粘性的磷酸盐膜层，此粘膜层能够起到很好的浓度极化作用，但是电化学抛光过程对实验仪器具有一定的依赖，实验室中常用的电化学抛光设备如，上海辰华仪器公司的CHI-660B及CHI-720B型电化学工作站，法国BIOLOGIC公司的SP150型电化学工作站等，即若要对衬底进行抛光处理，电化学工作站是必不可少的仪器并且此类仪器的售价较为昂贵。制备严格意义上层数均匀的大面积高质量石墨烯薄膜在实验及生产过程中仍然是一个挑战。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种电化学抛光方法，该方法简单可靠，基于此方法制备的衬底及石墨烯薄膜均具有良好的质量。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术方案：

一种电化学抛光方法，所述方法包括以待抛光衬底为阳极，以不溶性金属为阴极，通电搅拌进行电解，其特征在于，电解采用的电解液包括磷酸、硫酸、去离子水和聚乙二醇的混合液。

电解液包括体积百分比为30％-35％磷酸、20％-25％硫酸、20％-30％去离子水及15％-20％聚乙二醇，体积百分比之和为100％。

优选的，电解液包括体积百分比为30％磷酸、20％硫酸、30％去离子水及20％聚乙二醇。

所述待抛光衬底包括Cu或Ni。直流电压为0.4-0.6V，时间为8-12min适于Cu电解，直流电压为18-22V，时间为4-6min时适于Ni电解。

Cu或Ni电解时阴、阳极间距为4-5cm，Cu或Ni电解时搅拌速度为100-150r/min，温度为25-30℃。

本发明还提供一种电化学抛光平台，所述电化学抛光平台包括直流电源、电解容器及搅拌器；直流电源提供电解时的直流电，电解容器盛装电解液并进行电解抛光，搅拌器用于提供电解时的转速及电解温度；电解采用包括上述所述电解液。

本发明提供一种石墨烯薄膜的制备方法，采用磁控溅射法，采用上述方法对Cu和Ni衬底进行电化学抛光后放入磁控溅射设备中制备。

磁控溅射的腔室温度为800-1000℃，腔体内部压力为0.5Toor。

本发明的有益效果为：

1、本发明的电化学抛光方法，采用了一种全新的电解液，使用磷酸、硫酸系电解液为基础，使得在电化学抛光阶段电解液对衬底的腐蚀更加均匀，在抛光过程中电解液对衬底的抛光处理可重复性高，不产生气泡。尤其在本发明的工艺下抛光铜和镍衬底时，能够有效改善衬底表面形貌，能从根本上除去细小的划痕，基本消除衬底表面缺陷。

2、本发明自设计的电化学抛光平台，相比现有的工艺，有了一定突破，解决了没有昂贵仪器无法进行抛光处理的尴尬局面，结构简单，实用性强。

3、本发明采用磁控溅射法制备的石墨烯薄膜，大面积高质量，层数均匀性好，适合批量生产。

附图说明

图1为本发明中实施例1的XRD图谱；

图2为本发明中实施例1的XRD图谱

图3为本发明中实施例1的金相显微镜图谱；

图4为本发明中实施例1的SEM图谱；

图5为本发明中实施例1的SEM图谱；

图6为本发明电化学抛光平台示意图；

图7为本发明中实施例2的AFM图谱；

图8为本发明中实施例3的Raman图谱；

图9为本发明中实施例3的Raman图谱；

图10为本发明中实施例3的Raman图谱；

图11为本发明中实施例3的Raman图谱；