[发明专利]高分子量聚乳酸的制备方法、聚合级丙交酯的制备方法

权利要求书

1.一种高分子量聚乳酸的制备方法，其特征在于，包括：

S1)将含有游离酸的丙交酯、噁唑啉类化合物与异氰酸酯类化合物混合，在锡类催化剂的作用下进行聚合反应，得到高分子量聚乳酸；

所述含有游离酸的丙交酯中游离酸的含量为10～300mmol/kg。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述噁唑啉类化合物选自1,4-双(4,5-二氢-2-噁唑)苯、1,3-双(4,5-二氢-2-噁唑)苯、2,2′-双(2-噁唑啉)、(S,S)-2,6-双(4-异丙基-2-噁唑啉-2-基)吡啶、(R,R)-2,6-双(4-异丙基-2-噁唑啉-2-基)吡啶、(S,S)-2,6-双(4-苯基-2-噁唑啉-2-基)吡啶、(R,R)-2,6-双(4-苯基-2-噁唑啉-2-基)吡啶、(S,S)-2,2′-异亚丙基双(4-苯基-2-噁唑啉)、(R,R)-2,2′-异丙亚基双(4-苯基-2-噁唑啉)、(R,R)-(+)-2,2′-异亚丙基双(4-叔丁基-2-噁唑啉)、(S,S)-(-)-2,2′-异亚丙基双(4-叔丁基-2-噁唑啉)、(S,S)-4,6-双(4-异丙基-2-噁唑啉-2-基)对二甲苯、(4S,5S)-(-)-4-甲氧甲基-2-甲基-5-苯基-2-噁唑啉、2,6-双[(2S,4S)-4-甲基-5,5-二苯基噁唑啉-2-基]吡啶、2,6-双[(4R)-4-叔丁基-2-噁唑啉基]吡啶、2-甲基-2-噁唑啉、2-乙基-2-噁唑啉、2-异丙基-2-噁唑啉与2-苯基-2-噁唑啉中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述噁唑啉类化合物中的噁唑啉基与含有游离酸的丙交酯中游离酸的摩尔比为(0.98～2.0)：1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯类化合物选自4-甲基环己基异氰酸酯、3-氯-4-甲基苯基异氰酸酯、环己基异氰酸酯、对氯苯异氰酸酯、2-苯乙基异氰酸酯、苯酰异氰酸酯、叔丁基异氰酸酯、对甲氧基苯异氰酸酯、间氯苯异氰酸酯、环戊基异氰酸酯、3,5-二氯苯异氰酸酯、3-甲基苄基异氰酸酯、3,4-二氯苯异氰酸酯、2,5-二氯苯基异氰酸酯、异氰酸间甲苯酯、异氰酸2,4,6-三氯苯酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1,3-二甲基异氰酸酯环己烷、2,6-甲苯二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯、4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯、对苯二亚甲基二异氰酸酯、间苯二甲基异氰酸酯、L-赖氨酸二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、三苯甲烷三异氰酸酯、L-赖氨酸三异氰酸酯、2,2′-二甲基-3,3′,5,5′-三苯基甲烷四异氰酸酯中的一种或多种；所述异氰酸酯类化合物中的异氰酸酯基与含有游离酸的丙交酯中游离酸的摩尔比为(0.9～1.0)：1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锡类催化剂选自辛酸亚锡、苯甲酸亚锡、氯化亚锡、氧化亚锡和溴化亚锡中的一种或多种；所述锡类催化剂的质量为含游离酸的丙交酯质量的0.1～1wt％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为120℃～180℃；所述聚合反应的时间为16～48h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)具体为：

将含有游离酸的丙交酯与噁唑啉类化合物混合加热搅拌，然后加入异氰酸酯类化合物，搅拌，再加入锡类催化剂进行聚合反应，得到高分子量聚乳酸。

8.一种聚合级丙交酯的制备方法，其特征在于，包括：

将含有游离酸的丙交酯与噁唑啉类化合物混合，加热反应，减压蒸馏，得到聚合级丙交酯；

所述含有游离酸的丙交酯中游离酸的含量为10～300mmol/kg。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温度为130℃～180℃；所述加热反应的时间为10～40min。