[发明专利]一种可控分子量海洋源硫酸软骨素的制备方法有效
| 申请号： | 201710110155.4 | 申请日： | 2017-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN106699927B | 公开（公告）日： | 2019-04-02 |
| 发明（设计）人： | 尤加宇;赵贵吉;张新庆;申加秋;刘英豪;化春梅;王洪英;马海霞;赵梦喆;马锡峰 | 申请（专利权）人： | 日照岚山生化制品有限公司 |
| 主分类号： | C08B37/08 | 分类号： | C08B37/08;A61P9/00;A61P9/10;A61P19/02;A61P29/00;A61P27/02 |
| 代理公司： | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人： | 张晓煜 |
| 地址： | 276807 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 可控 分子量 海洋 硫酸 软骨素 制备 方法 | ||
1.一种可控分子量海洋源硫酸软骨素的制备方法，包括如下步骤：
(1)将经处理的鱼骨料粒的料液在40-60℃下调节pH至8-9后酶解，酶解过程中维持pH不变；
(2)将步骤(1)酶解后的料液调节pH至4-5后升温使酶解所用酶灭活，然后静置沉降后超滤；
(3)将步骤(2)超滤后的料液用乙醇沉淀得到一次沉淀硫酸软骨素；
(4)将步骤(3)所得一次沉淀硫酸软骨素用食盐水溶解，并调节溶液pH至11-13.5，将溶液在50-75℃下加入双氧水至过氧化氢的浓度为1-4％氧化3小时以上；所述食盐水质量浓度为0.5-2％；
(5)将步骤(4)氧化后的溶液降温后用超滤膜过滤，然后用乙醇沉淀、脱水，干燥后即得硫酸软骨素成品。
2.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述处理为将鱼骨料粒加水煮沸；
所述鱼骨料粒与水的比例为1:2-10kg/L；
所述煮沸的时间为0.5小时以上。
3.根据权利要求1或2中所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中料液在45-55℃下调节pH至8-9；
所述调节使用NaOH溶液进行；
所述NaOH溶液的质量浓度为10-50％。
4.根据权利要求1或2中所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述酶解使用胰酶；
所述胰酶的加入量为鱼骨料质量的0.1-1％；
所述酶解进行至无明显骨头残渣。
5.根据权利要求1或2中所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中料液调节pH至4.5±0.2；
所述调节使用盐酸进行；
所述盐酸的质量浓度为8-30％。
6.根据权利要求1或2中所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述升温为升温至70-90℃；
所述静置沉降的时间为1小时以上；
所述超滤在超滤罐中进行；
所述超滤的时间为5小时以上。
7.根据权利要求1或2中所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述沉淀在沉淀罐中进行；
沉淀时使用95％乙醇，边搅拌边加入；
沉淀时醇沉体系的乙醇体积浓度为60-80％；
沉淀时醇沉体系静置过夜。
8.根据权利要求1或2中所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述食盐水质量浓度为0.9％；
加入食盐水的量使硫酸软骨素质量浓度为5-20％；
调节溶液pH使用氢氧化钠溶液；
所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10-40％。
9.根据权利要求1或2中所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中调节溶液pH至12-13；
溶液在60-65℃下加入双氧水；
所述双氧水的质量浓度为30-70％。
10.根据权利要求1或2中所述的制备方法，其特征在于，骤(5)中所述超滤膜为10000Da超滤膜；
所述乙醇为95％乙醇。
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