[发明专利]一种用于顺酐水相加氢直接合成丁二酸的催化剂及其制法和应用在审
| 申请号: | 201710109984.0 | 申请日: | 2017-02-28 |
| 公开(公告)号: | CN106861702A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
| 发明(设计)人: | 张因;赵丽丽;赵永祥;张鸿喜 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
| 主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;C07C51/087;C07C55/10 |
| 代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司)14105 | 代理人: | 魏树巍 |
| 地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 顺酐水 相加 接合 成丁 催化剂 及其 制法 应用 | ||
1.一种用于顺酐水相加氢直接合成丁二酸的催化剂,其特征在于催化剂是一种碳包覆镍铜的Cu-Ni/Al2O3@C催化剂,其中碳含量为1-7wt%,镍含量为10-17wt%,铜含量为2-8wt%,其余为Al2O3。
2.如权利要求1所述的一种用于顺酐水相加氢直接合成丁二酸的催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)称取铜盐与镍盐,分别配制成镍含量0.05-0.2g·ml-1、铜含量0.01-0.1g·ml-1的溶液;
(2)取Al2O3载体,在400-800℃恒温焙烧处理3-6h,冷却至室温备用;
(3)将步骤(1)中的镍盐溶液与铜盐溶液混合后,在搅拌下加入处理好的步骤(2)的Al2O3载体,加入1-5倍于镍与铜摩尔量之和的尿素,将所得反应溶液在搅拌下置于70-100℃反应1-3h;
(4)过滤掉步骤(3)反应液的滤液后,在80-200℃的温度范围内干燥2-6h,再在250-550℃的温度范围内焙烧1-50h,得到催化剂前体;
(5)将步骤(4)得到的催化剂前体等体积浸渍于浓度为0.1-0.37g/ml的蔗糖水溶液,在室温下静置20-120min后在80-140℃干燥2-6h;在N2气氛下于400-600℃焙烧2-6h,降至室温后通H2在350-450℃还原3~50h;所用N2及H2空速均为300-600h-1。
3.如权利要求2所述的一种用于顺酐水相加氢直接合成丁二酸的催化剂的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中镍盐是硝酸镍、氯化镍或硫酸镍中的一种。
4.如权利要求2所述的一种用于顺酐水相加氢直接合成丁二酸的催化剂的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中铜盐是硝酸铜、氯化铜或硫酸铜中的一种。
5.如权利要求2所述的一种用于顺酐水相加氢直接合成丁二酸的催化剂的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中的干燥温度为80-150℃。
6.如权利要求2所述的一种用于顺酐水相加氢直接合成丁二酸的催化剂的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中的焙烧温度为400-550℃。
7.如权利要求1所述的一种用于顺酐水相加氢直接合成丁二酸的催化剂的应用,其特征在于催化剂用于固定床,反应原料是质量浓度分数为8~30wt%的顺酐水溶液,反应温度60-140℃,氢气压力2~6MPa,液体空速为1-6h-1。
8.如权利要求1所述的一种用于顺酐水相加氢直接合成丁二酸的催化剂的应用,其特征在于催化剂用于高压釜反应器,反应原料是质量浓度分数为8~30wt%的顺酐水溶液,反应温度60-140℃,氢气压力2~6MPa,催化剂用量0.01~0.05g(催化剂)/g(顺酐),反应时间1~6h。
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