[发明专利]一种干乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法

说明书

本发明公开了一种干乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法，主要步骤包括：取干乳剂加水复乳，加入异丙醇、正已烷、破乳剂涡旋混合破乳，静置分层，取上清液备用；下层加入异丙醇‑正已烷萃取，涡旋混合后静置分层，取上清液备用；下层加正已烷萃取，涡旋混合后静置分层，取上清液备用。合并上清液，减压浓缩至干，得残留物作为供试品，对供试品溶液进行吸光度值测定后，计算获得干乳剂样品中甲氧基苯胺值。本发明适用于各种干乳剂中甲氧基苯胺值的测定，可有效避免干乳剂中的辅料成分对测定的干扰，同时可避免由于干乳剂中油脂类物质含量极低，油脂类物质不易萃取等导致甲氧基苯胺值检测精密度差的问题。

技术领域

本发明涉及一种甲氧基苯胺值的测定方法，特别涉及一种干乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法。

背景技术

目前甲氧基苯胺值检测一般参照中国药典委员会《脂肪乳注射液(C_14-24)质量标准》(征求意见稿2015年7月8日)，但此方法一般用来测定脂肪乳中甲氧基苯胺值，不适用于干乳剂中的甲氧基苯胺值测定。存在如下缺点和不足：

干乳剂中油脂类物质含量极低，约为脂肪乳的1/7，未破乳状态下用溶剂直接溶解样品不能将油脂类物质萃取完全，检测所得甲氧基苯胺值比实际值低。且由于干乳剂中存在大量乳糖等辅料成分，在供试品溶液加入醋酸检测吸光值A₀时，易产生浑浊，导致A₀值比实际值高，从而导致甲氧基苯胺值偏低，有时甚至出现负值。

同时由于干乳剂中油脂类物质含量极低，在1.2g样品的条件下，用1cm比色皿在350nm检测出的吸光值差(A₁－A₂－A₀)基本在0.02以下(一般吸光值差在0.1左右时，才能保证有较好的样品平行性)，从而在检测样品平行时偏差很大。若通过提高样品量的方法使吸光值差提高到0.1左右，则需要干乳剂重量在6g左右(按每支干乳剂250mg计算，需要干乳剂24支)，样品量巨大，样品处理非常困难，成本较高，不利于环境保护，检测结果易产生误差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种干乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法，适用于各种干乳剂中甲氧基苯胺值的测定，可有效避免干乳剂中的辅料成分对测定的干扰(容易造成甲氧基苯胺值为负)，同时可避免由于干乳剂中油脂类物质含量极低，油脂类物质不易萃取等导致甲氧基苯胺值检测精密度差的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种干乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法，包括如下步骤：

(1)取干乳剂样品加水复乳，加入异丙醇、正已烷、破乳剂涡旋混合破乳，静置分层，取上层清液备用，记为上清液I，剩余的下层记为下层I；

(2)向下层I加入异丙醇-正已烷混合液或异丙醇-异辛烷混合液萃取，涡旋混合后静置分层，取上层清液备用，记为上清液II，剩余的下层记为下层II；

(3)向下层II加正已烷或异辛烷萃取，涡旋混合后静置分层，取上层清液备用，记为上清液III；

(4)合并上清液I、上清液II及上清液III于浓缩瓶中，减压浓缩至干，用异丙醇-异辛烷混合液溶解残留物，加入无水Na₂SO₄除水后放入冰箱冷藏处理，取出离心，取上清液作为供试品溶液；

(5)对供试品溶液进行吸光度值测定后，计算获得干乳剂样品中甲氧基苯胺值。

作为优选，步骤(1)中，干乳剂样品:水:异丙醇:正已烷:破乳剂用量比为1.2g:9～11mL:5.8～6.5mL:13～17mL:2.2～2.8g。

作为优选，所述破乳剂为氯化钾、氯化钠、氯化钡、氯化镁中的一种或几种。

作为优选，所述异丙醇-正已烷混合液中异丙醇：正已烷的体积比为1.5:8.5～3:7之间。