[发明专利]一种干乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法

权利要求书

1.一种干乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）取干乳剂样品加水复乳，加入异丙醇、正已烷、破乳剂涡旋混合破乳，静置分层，取上层清液备用，记为上清液I，剩余的下层记为下层I；其中，干乳剂样品:水:异丙醇:正已烷:破乳剂用量比为1.2g:9~11mL:5.8~6.5mL:13~17mL:2.2~2.8g；

（2）向下层I 加入异丙醇-正已烷混合液或异丙醇-异辛烷混合液萃取，涡旋混合后静置分层，取上层清液备用，记为上清液II，剩余的下层记为下层II；

（3）向下层II 加正已烷或异辛烷萃取，涡旋混合后静置分层，取上层清液备用，记为上清液III；

（4）合并上清液I、上清液II 及上清液III 于浓缩瓶中，减压浓缩至干，用异丙醇-异辛烷混合液溶解残留物，加入无水Na2SO4 除水后放入冰箱冷藏处理20min以上，取出离心，取上清液作为供试品溶液；

（5）对供试品溶液进行吸光度值测定后，计算获得干乳剂样品中甲氧基苯胺值；

其中，所述异丙醇-正已烷混合液中异丙醇：正已烷的体积比为1.5:8.5~3:7之间；所述异丙醇-异辛烷混合液中异丙醇：异辛烷的体积比为2:8。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述破乳剂为氯化钾、氯化钠、氯化钡、氯化镁中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤（5）对供试品溶液进行吸光度值测定的具体方法为：精密量取供试品溶液3mL 于10mL 比色管中，精密添加冰醋酸 0.6mL，密塞，摇匀，转移至比色皿中，以异丙醇-异辛烷混合液为空白对照，在350nm 的波长处测定吸光度记为A0；另精密量取供试品溶液、异丙醇-异辛烷混合液各3mL，分别置于两支10mL比色管中，各精密加0.25% 的4-甲氧基苯胺的冰醋酸溶液0.6mL，密塞，在3s 内摇匀，立即准确计时，于23℃±3℃避光放置9min，转移至比色皿中，然后以异丙醇-异辛烷混合液为空白对照，在350nm 的波长处分别测定，准确读取10 min 时的吸光度值，分别记为 A1、A2。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所用比色皿光程长度为5cm。

5.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，甲氧基苯胺值计算公式为：甲氧基苯胺值＝10×1.2×（A1－A2－A0）÷（5×m×B）；式中：m 为称取的干乳剂重量g；B 为干乳剂中油类物质的含量系数；5为所用比色皿光程长度；10 为样品稀释倍数；1.2 为添加冰醋酸或0.25% 4-甲氧基苯胺的冰醋酸溶液后的溶液稀释因子。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述干乳剂为前列地尔干乳剂、丹参酮冻干乳剂、盐酸布比卡因冻干乳剂。