[发明专利]一种三维花状的铁酸铋粉体及其制备方法

说明书

【技术领域】

本发明属于材料科学领域，具体涉及一种三维花状的铁酸铋粉体及其制备方法。

【背景技术】

铋铁系化合物是一个庞大的家族，包括软铋矿型和钙钛矿型，由于它的物理性能和科技应用而受到很大的关注。近年来，人们发现非对称结构的钙钛矿型铋铁化合物具有铁电性和磁性共存的性质，铁电性和磁性共存的这一现象，也就是多铁效应不仅有机会研究基础的物理学。Bi₂Fe₄O₉具有两种结构有序，它被发现是一种良好的制造半导体气敏传感器的材料，而且它还是一种催化剂。Bi₂Fe₄O₉是窄禁带半导体，应用在光催化领域中能够有效的吸收和利用可见光能，并且具有弱的铁磁性有利于回收。它能够有效利用可见光进行光催化的一代催化剂，在能源利用、废水处理、空气净化等方面有应用前景。此外，多孔材料在催化和分离上的应用和作为光学器件及纳米反应器也得到人们越来越多的关注，而且在化学、光电子学、电磁学、材料学、环境学等诸多领域有着巨大的潜在应用价值。

目前制备Bi₂Fe₄O₉粉体最常见的方法主要有溶胶-凝胶法、熔盐法、固相法和水热法。YangZ.利用柠檬酸盐溶胶-凝胶技术结合氧化铝模板成功制备出紧密堆积的Bi₂Fe₄O₉纳米线。ZhangM.等人利用聚丙烯酰胺凝胶法成功制备出Bi₂Fe₄O₉粉体。Zhang X.等人利用水热合成技术，成功地获得了分散性良好的亚微米尺寸的晶体。通过调节矿化剂浓度，能够获得薄片状、板状以及立方块状的晶体；在高KOH浓度(12M)条件下，添加聚乙烯醇作为表面活性剂，可获得棒状和纤维状的Bi₂Fe₄O₉晶体。

而纳米颗粒、纳米方块、纳米线和亚微米棒等单一形貌的Bi₂Fe₄O₉的比表面积多数比较小，很多方面的性能均被限制。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种三维花状的铁酸铋粉体及其制备方法，通过一步腐蚀法，制备出具有较高比表面积的三维花状铁酸铋粉体。

为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：

包括以下步骤：

步骤1：将厚片状的铁酸铋粉体和腐蚀溶剂按(2.5～3)mg：1mL混合，进行超声分散，得到混合液A；

步骤2：在保护气氛下，将混合液A进行水浴加热并搅拌，同时向混合液A中滴加体积比为(2～4)：1还原剂和络合剂，进行腐蚀反应，其中，腐蚀溶剂和还原剂的体积比为(80～100)：4；反应40～50min后迅速冷却，终止反应；

步骤3：将步骤2反应后得到的沉淀物进行洗涤和干燥，得到三维花状的铁酸铋粉体。

进一步地，步骤1中厚片状的铁酸铋粉体的制备步骤包括：

(a)分别取Bi(NO₃)₃·5H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、水和硝酸，混合后磁力搅拌，使其充分溶解得到混合液B；其中，Bi(NO₃)₃·5H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、水和硝酸的比为1mmol：2mmol：(10～15)mL：(1～2)mL；

(b)向混合液B中缓慢滴加NaOH溶液，得到红褐色的悬浮液C后，继续搅拌；

(c)将悬浮液C倒入反应釜中并密封，进行均相水热反应，生成沉淀物；

(d)待反应釜冷却至室温后，将均相水热反应得到的沉淀物洗涤干燥后得到厚片状的铁酸铋粉体。

进一步地，步骤(a)中硝酸的质量分数为65％；步骤(b)中NaOH溶液的浓度为10～12mol/L，滴加速率为每秒两滴。

进一步地，步骤(c)中均相水热反应的条件为：反应温度在180～200℃，反应时间在6～12h。

进一步地，步骤(d)中，均相水热反应得到的沉淀物通过去离子水和无水乙醇洗涤，然后在60～80℃下干燥8～12h。