[发明专利]一种三维花状的铁酸铋粉体及其制备方法有效
申请号: | 201710109556.8 | 申请日: | 2017-02-27 |
公开(公告)号: | CN106698521B | 公开(公告)日: | 2018-04-10 |
发明(设计)人: | 杨海波;戴菁菁;林营;高淑雅 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01G49/00 | 分类号: | C01G49/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 铁酸铋粉体 及其 制备 方法 | ||
1.一种三维花状的铁酸铋粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将厚片状的铁酸铋粉体和腐蚀溶剂按(2.5~3)mg:1mL混合,进行超声分散,得到混合液A;
步骤2:在保护气氛下,将混合液A进行水浴加热并搅拌,同时向混合液A中滴加体积比为(2~4):1还原剂和络合剂,进行腐蚀反应,其中,腐蚀溶剂和还原剂的体积比为(80~100):4;反应40~50min后迅速冷却,终止反应;
步骤3:将步骤2反应后得到的沉淀物进行洗涤和干燥,得到三维花状的铁酸铋粉体。
2.根据权利要求1所述的一种三维花状的铁酸铋粉体的制备方法,其特征在于,步骤1中厚片状的铁酸铋粉体的制备步骤包括:
(a)分别取Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、水和硝酸,混合后磁力搅拌,使其充分溶解得到混合液B;其中,Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、水和硝酸的比为1mmol:2mmol:(10~15)mL:(1~2)mL;
(b)向混合液B中缓慢滴加NaOH溶液,得到红褐色的悬浮液C后,继续搅拌;
(c)将悬浮液C倒入反应釜中并密封,进行均相水热反应,生成沉淀物;
(d)待反应釜冷却至室温后,将均相水热反应得到的沉淀物洗涤干燥后得到厚片状的铁酸铋粉体。
3.根据权利要求2所述的一种三维花状的铁酸铋粉体的制备方法,其特征在于,步骤(a)中硝酸的质量分数为65%;步骤(b)中NaOH溶液的浓度为10~12mol/L,滴加速率为每秒两滴。
4.根据权利要求2所述的一种三维花状的铁酸铋粉体的制备方法,其特征在于,步骤(c)中均相水热反应的条件为:反应温度在180~200℃,反应时间在6~12h。
5.根据权利要求2所述的一种三维花状的铁酸铋粉体的制备方法,其特征在于,步骤(d)中,均相水热反应得到的沉淀物通过去离子水和无水乙醇洗涤,然后在60~80℃下干燥8~12h。
6.根据权利要求1所述的一种三维花状的铁酸铋粉体的制备方法,其特征在于,步骤1中,腐蚀溶剂为N,N二甲基甲酰胺;步骤2中还原剂为水合肼,络合剂为巯基乙酸甲酯。
7.根据权利要求1所述的一种三维花状的铁酸铋粉体的制备方法,其特征在于,步骤1中,超声分散20~30min。
8.根据权利要求1所述的一种三维花状的铁酸铋粉体的制备方法,其特征在于,步骤2中,保护气氛为氮气或惰性气体;水浴加热温度为70~80℃。
9.根据权利要求1所述的一种三维花状的铁酸铋粉体的制备方法,其特征在于,步骤2中采用-2~2℃的过冷无水乙醇进行迅速冷却终止;腐蚀反应得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤直至pH呈中性,然后在60~80℃下干燥6~12h。
10.一种利用权利要求1所述制备方法制得的三维花状的铁酸铋粉体,其特征在于,该铁酸铋粉体是纳米片自组装形成的直径在1~2μm的三维花状Bi2Fe4O9球体结构。
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