[发明专利]一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体及其制备方法

说明书

本发明公开一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体及其制备方法，包括：以Zn(NO₃)₃·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O为原料，以水热法制备纳米铁酸锌前驱体，再将前驱体熔盐法处理，得到八面体形貌的铁酸锌，最后以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，水合肼为还原剂，巯基乙酸甲酯为络合剂，经一步腐蚀法得到三维网络珊瑚状的铁酸锌。本发明制备工艺操作简单，周期短，制备出的珊瑚状铁酸锌直径约为75～90nm，大小均匀，其比表面积有一定提高。

【技术领域】

本发明属于材料科学领域，具体涉及一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体及其制备方法。

【背景技术】

铁酸锌(ZnFe₂O₄)属于立方晶系的尖晶石结构，是一种重要的窄禁带半导体材料，其禁带宽度为1.9eV。由于其独特的磁学、光学和电学性质，ZnFe₂O₄广泛应用于作磁性材料、气敏材料、光催化材料、吸附材料及锂离子电池材料等。

铁酸锌是一种重要的软磁铁氧体材料，纳米铁酸锌粒子在磁流体、储存、药物靶向传输等领域有广阔的应用前景。块体的铁酸锌材料呈现铁磁性，但是当铁酸锌的尺寸达到纳米级时，其晶体结构发生改变，这导致纳米铁酸锌的磁性发生突变，呈现超顺磁性。尖晶石类材料具有良好的化学稳定性和热稳定性，且其高温热胀系数小，对各种熔体的腐蚀有较好的抵抗能力。铁酸锌气敏元件的电阻数量级在103kΩ，通过测量电导率与温度的关系可以算出表面氧吸附活化能很小。表面氧吸附活化能代表面吸附氧与吸附气体之间反应的难易程度，活化能越小，说明表面氧越活泼，越容易与还原性气体反应，对还原性气体灵敏度越高。铁酸锌作为一种禁带宽度为1.9eV的半导体，在波长大于420nm的可见光照射下即可产生光生电子空穴对，是一种对可见光利用率很高的半导体光催化剂。铁酸锌作为锂离子电池负极材料，ZnFe₂O₄既能发生转化反应，而与一般过渡金属氧化物相比，其转化反应生成的Zn还能与Li发生合金化反应，因而其较一般过渡金属氧化物具有更高的理论容量(1000.5mAh/g)，并且由于其脱嵌锂平台较一般过渡金属氧化物低，在未来的电池负极材料应用方面有很好的前景。

目前一般使用水热法、溶胶凝胶法和固相法制备铁酸锌，但水热法制备的铁酸锌形貌一般不太规则；而溶胶凝胶法和固相法制备的铁酸锌都比较团聚，比表面积较低。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体及其制备方法，通过一步腐蚀反应，能够制备出形貌良好且分布均匀的铁酸锌粉体，比表面积较高。

为实现本发明的发明目的，本发明采用如下技术方案，

包括以下步骤：

(1)通过水热法制备铁酸锌前驱粉体，再使用熔盐法制得ZnFe₂O₄粉体；

(2)将步骤(1)中制得的ZnFe₂O₄粉体和腐蚀溶剂按质量体积比为0.2g：(90～180)mL混合，进行超声分散，得到混合液A；

(3)在保护气氛下，将混合液A进行水浴加热并搅拌，同时向混合液A中滴加还原剂和络合剂，反应60～120min后迅速冷却终止；其中，腐蚀溶剂、还原剂和络合剂的体积比为(30～60)：(2～4)：1；

(4)将反应后得到的沉淀物进行洗涤后干燥，得到三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体。

进一步地，步骤(1)中通过水热法制备铁酸锌前驱粉体具体包括：