[发明专利]一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体及其制备方法

权利要求书

1.一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：

(1)通过水热法制备铁酸锌前驱粉体，再使用熔盐法制得ZnFe₂O₄粉体；

(2)将步骤(1)中制得的ZnFe₂O₄粉体和腐蚀溶剂按质量体积比为0.2g：(90～180)mL混合，进行超声分散，得到混合液A；

(3)在保护气氛下，将混合液A进行水浴加热并搅拌，同时向混合液A中滴加还原剂和络合剂，反应60～120min后迅速冷却终止；其中，腐蚀溶剂、还原剂和络合剂的体积比为(30～60)：(2～4)：1；

(4)将反应后得到的沉淀物进行洗涤后干燥，得到三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体；

步骤(1)中通过水热法制备铁酸锌前驱粉体具体包括：

(101)按照ZnFe₂O₄的化学计量比，取Zn(NO₃)₃·6H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O加入到超纯水中配制溶液，充分磁力搅拌后得到橙黄色溶液；其中Zn(NO₃)₃·6H₂O和超纯水的比为5mmol：(50～70)mL；

(102)向橙黄色溶液中缓慢加入NaOH并搅拌均匀，Zn(NO₃)₃·6H₂O和NaOH的摩尔比为5：(80～120)，得到红褐色悬浮液；

(103)将红褐色悬浮液转移到反应釜中，在180～200℃进行水热反应12～24小时；

(104)待反应釜冷却至室温后，将反应后得到的产物洗涤后干燥，得到铁酸锌前驱体粉体；

步骤(1)中通过熔盐法制得ZnFe₂O₄粉体具体包括：

(111)将水热法制备的铁酸锌前驱粉体和熔盐按质量比为1：(3～6)混合，球磨并干燥得到暗红色粉体；

(112)将暗红色粉体研磨后在800～1000℃煅烧4～8h，得到ZnFe₂O₄粉体和盐的混合物；

(113)向ZnFe₂O₄粉体和盐的混合物中加入超纯水除盐，干燥得到ZnFe₂O₄粉体。

2.根据权利要求1所述的一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体的制备方法，其特征在于，步骤(101)和步骤(102)中均搅拌30～60分钟；步骤(104)中在40～70℃下干燥4～6h。

3.根据权利要求1所述的一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体的制备方法，其特征在于，步骤(111)中熔盐采用质量比为1:1的NaCl和KCl的混合物，球磨是在转速500r/min的球磨机中球磨4～7h；步骤(113)中加入超纯水后，在65～85℃加热4～6h，再超声1～2h，然后抽滤，将所得固体在40～70℃干燥4～6h得到ZnFe₂O₄粉体。

4.根据权利要求1所述的一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中超声分散20～30min；步骤(3)中水浴加热温度为70～90℃。

5.根据权利要求1所述的一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中腐蚀溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；步骤(3)中还原剂为水合肼，络合剂为巯基乙酸甲酯。

6.根据权利要求1所述的一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，保护气氛为氮气或惰性气体；采用-2℃的过冷乙醇进行迅速冷却终止。

7.根据权利要求1所述的一种三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中在40～70℃下干燥4～7h。

8.一种利用权利要求1所述制备方法制得的三维网络珊瑚状的铁酸锌粉体，其特征在于，该铁酸锌粉体的形貌为直径在75～90nm的棒状铁酸锌相互排列形成的三维网络珊瑚状。