[发明专利]羧甲基化多孔淀粉及其制备方法在审
申请号: | 201710108660.5 | 申请日: | 2017-02-27 |
公开(公告)号: | CN106832016A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 姚卫蓉 | 申请(专利权)人: | 南京福科帝生物科技有限公司 |
主分类号: | C08B31/12 | 分类号: | C08B31/12 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32256 | 代理人: | 王锋,王茹 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基化 多孔 淀粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种羧甲基化多孔淀粉的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将多孔淀粉与溶剂混合并回流保温,之后进行干燥处理,获得干燥物;
(2)将步骤(1)所获干燥物与三乙胺均匀混合后,再加入含氯乙酸的四氯化碳溶液并混合反应;
(3)向步骤(2)最终所获混合反应物中加入溶剂,均匀混合后,分离出其中的沉淀物并清洗;
(4)将步骤(3)最终所获沉淀物与酸溶液混合,再分离出其中的沉淀物并清洗;
(5)将步骤(4)最终所获沉淀物与碱溶液混合,再分离出其中的沉淀物并清洗;
(6)将步骤(5)最终所获沉淀物干燥,得到羧甲基化多孔淀粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)包括:将多孔淀粉与溶剂混合并在98~99℃回流保温24h以上,并进行索氏抽提,之后进行干燥处理,获得干燥物;优选的,所述干燥处理的温度为100~110℃,时间为2~3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)包括:将步骤(1)所获干燥物与三乙胺混合并常温搅拌30h以上,之后继续加入三乙胺形成混合物,其后在15min以内向所述混合物内加入氯乙酸的四氯化碳溶液,继续搅拌反应3~4h;优选的,所述干燥物与三乙胺以及氯乙酸的四氯化碳溶液的质量比为1:0.4~0.8:0.2~0.4:0.2~0.4;优选的,所述氯乙酸的四氯化碳溶液的浓度为0.45~0.5g/100mL;优选的,步骤(2)包括:以1滴/5s的速度将含氯乙酸的四氯化碳溶液加入所述混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)包括:向步骤(2)最终所获混合反应物中加入溶剂,并持续搅拌0.5~1h,之后离心分离出其中的沉淀物,再以溶剂反复洗涤2~3次,每次洗涤完毕后离心分离出沉淀物;优选的,其中采用的离心速度为3000~4000rpm,时间为10~15min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)包括:将步骤(3)最终所获沉淀物与水混合,之后加入酸溶液调节混合体系至酸性,再离心分离出其中的沉淀物并清洗;优选的,所述酸溶液包括浓度为0.1mol/L的盐酸溶液;优选的,步骤(4)包括:加入酸溶液调节混合体系的pH值为2.1~2.3;优选的,步骤(4)中是在温度为4℃的条件下进行离心,离心速度为3000~4000rpm,离心时间为10~15min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)包括:将步骤(4)最终所获沉淀物与碱溶液混合,形成pH值为7.1~7.2的混合物,再离心分离出其中的沉淀物并清洗;优选的,所述碱溶液包括浓度为0.1~0.2mol/L的氢氧化钠溶液;优选的,步骤(5)中是在温度为4℃的条件下进行离心,离心速度为3000~4000rpm,离心时间为10~15min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)包括:将步骤(5)最终所获沉淀物于100~110℃干燥2~3h,获得羧甲基化多孔淀粉。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述多孔淀粉包括玉米多孔淀粉。
9.根据权利要求1、2或4所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂包括乙醇;优选的,所述溶剂包括95%乙醇。
10.由权利要求1~9中任一项所述方法制备的羧甲基化多孔淀粉。
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