[发明专利]连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚醚丙二醇（PPG400）精制的方法，具体涉及一种连续减压四段控温精馏脱除聚醚丙二醇中微量甲醛、乙醛和水的方法。

背景技术

环氧丙烷主要用于生产聚醚多元醇(PPG)，国内环氧丙烷用于聚醚多元醇的消费量占总消费量的85%，占据主导地位。未来环氧丙烷消费中，聚醚仍然占主导地位，所占的比例有所上升。聚醚多元醇作为聚氨酯工业的主要原料，聚醚多元醇应用主要集中在家具、汽车、建筑和工业绝热等四个领域，用量占据聚氨酯全部用量的2/3强。PPG系列品种主要有PPG200、400、600、PPG-800~1000、PPG-1000~2000、PPG-2000~8000及PPG-3000~8000等。PPG-200可用于颜料的分散剂；PPG400用作润肤剂、柔软剂、润滑剂；PPG-600~1000用作涂料中和液压油中防泡剂、合成橡胶和胶乳加工中防泡剂、传热流体的冷冻剂和冷却剂及粘度改善剂；PPG-1000~2000用作酯化、醚化和缩聚反应的中间体，用作脱模剂、增溶剂、合成油品的添加剂及润滑剂；PPG-2000~8000具有极佳的润滑、抗泡、耐热耐冻等性能；PPG-3000~8000主要用作组合聚醚的组分，生产聚氨酯泡沫塑料，可直接或经酯化后用于生产增塑剂、润滑剂；本品可用作日化、医药、油剂的基料。

PPG400是由甘油与精制环氧丙烷在氢氧化钾催化、温度90～95℃及0.4～0.5MPa压力下进行聚合而得，然后通过降温至60～70℃，在搅拌下加水和磷酸中和至pH为6～7，然后缓慢升温至110～120℃，真空脱水并过滤而成。上述过程中加入磷酸会造成产物中醛含量上升至100ppm以上、并产生异味，影响聚醚丙二醇（PPG400）在食品、塑料制品及日用品中应用。以往生产中主要采用间隙减压闪蒸法进行精制，该法闪蒸时间长达25小时、色度加深，醛值可达6~10ppm，很难达到≤1.2ppm要求。

发明内容

本发明旨在提供一种连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法，与传统工艺相比，本发明具有工艺步骤简单，通过连续减压多段控温精馏，实现过程连续操作、有效控制四段精馏段的温度，使PPG400粗品中醛值由100ppm降为≤1.2ppm，缩短减压精馏过程时间，保证了PPG400色度为无色。

为实现发明目的，本发明采用以下技术方案：一种连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法，所用设备由原料泵、预热器、四段控温塔体及真空系统构成，其特征在于，步骤如下：

⑴.将原料加入连续减压四段控温精馏装置的釜底，待液位达到1/3停止；

⑵.打开真空和冷凝系统，塔釜进行加热，并控制塔釜、塔体四段加热及塔顶温度；

⑶.待温度稳定后，连续加入原料；原料液由齿轮泵和转子流量计控制；

⑷.经预热器预热至设定值，然后输送至四段控温精馏塔；

⑸.控制原料进料与塔釜出料；

⑹.控制塔顶冷凝温度，气相经冷凝和液相水吸收，进入真空缓冲罐。

分离后塔底PPG400中醛值降为≤1.2ppm、水含量≤0.03%，无色无异味。

换言之，本发明的过程在原料泵、预热器、四段控温塔体及真空系统中进行。首先将原料加入连续减压四段控温精馏装置的釜底，待液位达到1/3停止，然后打开真空和冷凝系统，塔釜进行加热，并控制塔釜、塔体四段加热及塔顶温度，待温度稳定后，连续加入原料；原料液由齿轮泵和转子流量计控制，经预热器预热至设定值，然后输送至四段控温精馏塔，控制原料进料与塔釜出料，分离后塔底PPG400中醛值降为≤1.2ppm、水含量≤0.03%，无色无异味，控制塔顶冷凝温度，气相经冷凝和液相水吸收，进入真空缓冲罐。

所述的方法中，原料液的PPG400中醛含量≤100ppm、水质量含量≤0.1%，有异味。

所述的方法中，控制预热器和四段控温塔节，塔体四段自上而下分别为T2、T3、T4、T5，控制预热器和四段温度分别为120.1～125.7℃、110.3～115.9℃、115.4～120.5℃、120.2～125.1℃及125.5～130.4℃，系统真空为0.005～0.01MPa。

所述的方法中，塔顶收集瓶中注入水，用于塔顶馏出气体中醛的吸收，并定期排放收集瓶中的水溶液；原料进料与塔底流出液的质量流量比控制为1：0.99～1.00。