[发明专利]连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法在审
申请号: | 201710107688.7 | 申请日: | 2017-02-27 |
公开(公告)号: | CN106892799A | 公开(公告)日: | 2017-06-27 |
发明(设计)人: | 顾正桂;申宝兵;孙昊;宗红亮;俞户锋;王春梅 | 申请(专利权)人: | 江苏钟山化工有限公司;南京师范大学 |
主分类号: | C07C41/42 | 分类号: | C07C41/42;C07C43/11 |
代理公司: | 江苏致邦律师事务所32230 | 代理人: | 栗仲平 |
地址: | 210047 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 减压 四段控温 精馏 精制 丙二醇 方法 | ||
1.一种连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法,所用设备由原料泵、预热器、四段控温塔体及真空系统构成,其特征在于,步骤如下:
⑴.将原料加入连续减压四段控温精馏装置的釜底,待液位达到1/3停止;
⑵.打开真空和冷凝系统,塔釜进行加热,并控制塔釜、塔体四段加热及塔顶温度;
⑶.待温度稳定后,连续加入原料;原料液由齿轮泵和转子流量计控制;
⑷.经预热器预热至设定值,然后输送至四段控温精馏塔;
⑸.控制原料进料与塔釜出料;
⑹.控制塔顶冷凝温度,气相经冷凝和液相水吸收,进入真空缓冲罐。
2.根据权利要求1所述的连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法,其特征在于:分离后塔底PPG400中醛值降为≤1.2ppm、水含量≤0.03%,无色无异味。
3.根据权利要求1所述的连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法,其特征在于:所述的方法中,原料液的PPG400中醛含量≤100ppm、水质量含量≤0.1%,有异味。
4.根据权利要求1所述的连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法,其特征在于:所述的方法中,控制预热器和四段控温塔节,塔体四段自上而下分别为T2、T3、T4、T5,控制预热器和四段温度分别为120.1~125.7℃、110.3~115.9℃、115.4~120.5℃、120.2~125.1℃及125.5~130.4℃,系统真空为0.005~0.01MPa。
5.根据权利要求1所述的连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法,其特征在于:所述的方法中,塔顶收集瓶中注入水,用于塔顶馏出气体中醛的吸收,并定期排放收集瓶中的水溶液。
6.根据权利要求1-5之一所述的连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法,其特征在于:原料进料与塔底流出液的质量流量比控制为1:0.99~1.00。
7.根据权利要求6所述的连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的方法,其特征在于:所述原料和精制后产品的组成见表2所示:
表2 连续减压四段控温精馏精制聚醚丙二醇的结果
。
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