[发明专利]一种钢中非金属夹杂物电解萃取及测定方法

说明书

本发明涉及一种钢中非金属夹杂物电解萃取及测定方法，属金属物理研究方法领域。本发明针对现有的利用电解法观察钢中非金属夹杂五方法存在的缺点，从试样制备、电解液、电解装置及提取方法等方面改进创新，提出一种采用配方简单的新型无机电解液在特制的电解装置中将试样溶解，经过滤、磁选和制样后直接观察过滤纸上钢中非金属夹杂物的方法，测定精确，适用广泛。

技术领域

本发明涉及一种钢中非金属夹杂物电解萃取及测定的方法。属于金属电化学技术领域。

背景技术

众所周知，钢的质量在一定程度上取决于钢中夹杂物的数量、形态和尺寸分布。通常夹杂物会降低钢的力学性能和腐蚀疲劳极限，而不同形态尺寸及成分的夹杂物，对钢的影响又不尽相同。因此，为了全面深入研究夹杂物对钢性能的影响，就需要将夹杂物从钢中完整无损地提取出来，然后通过扫描电镜观察其形态、成分及尺寸分布。

传统的电解萃取及观察钢中非金属夹杂物的方法存在的缺点主要有：1、使用强酸或强碱性溶液作电解液，电解过程中对夹杂物造成破坏；2、使用有机试剂作电解液，配方复杂且挥发性、毒性大、副反应多，利用率低；3、电解装置过于简易不适合长期使用，且对试样的尺规规格要求苛刻； 4、电解后杂质（碳化物）量大，难以完全去除，增加检测难度；5、后续夹杂物提取过程中使用化学方法进行分离，对夹杂物造成二次破坏或带入额外的杂质；6、过滤后的夹杂物导电性差，无法直接在扫描电镜下观察。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种无毒、无污染配方简单的新型无机电解液，利用特制的电解装置将试样溶解，经过滤、磁选，制样后在扫描电镜下直接观察夹杂物的三维形貌。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种钢中非金属夹杂物电解萃取及测定方法，包括如下步骤

步骤一、配制电解液

电解液的质量配比：氯化钾4-8%、一水合柠檬酸1-3%，余量为去离子超纯水；氯化钾起电解质作用，提供阴阳离子，一水合柠檬酸起络合剂作用。

步骤二、制备半透过性膜

将45g醋酸纤维素溶于500mL丙酮中，混合均匀后使用胶囊杯和胶囊圈做模具，制备半透过性膜杯；

步骤三、制备试样

待电解试样经过800-900℃固溶强化处理减少析出物，再用砂纸去除表面氧化皮，超声波清洗5min及以上后待电解；

步骤四、连接装置设置参数，开始电解

在1000mL烧杯中由外向内依次安置好不锈钢筒电极，半透过性膜杯和待电解试样，试样置于半透过性膜杯以内，分别在烧杯和半透过性膜杯中倒入步骤一配好的电解液，正确连接阴阳极，其中不锈钢筒电极连接阴极，试样连接阳极。以不锈钢筒作为阴极代替传统的铂片电极，确保试样360度均匀电解；试样放入半透过性膜杯中，利于电解后阳极电解液的收集。

开启电化学工作站，选择“电流-电压”试验技术，设定电压0.15-030V，控制电流40-80mA∕cm²，试验时间3-8h，开始电解。

步骤五、 收集电解液和阳极泥

电解结束后，将试样放入盛有无水乙醇的烧杯中，超声波清洗5min，得到阳极泥；将半透过性膜杯中的电解液使用过滤装置过滤，此时电解液中含有目的夹杂物的颗粒被集中到过滤膜上，用无水乙醇冲洗过滤膜，将含有目的夹杂物的颗粒冲洗到盛有阳极泥的烧杯中，得待磁选液。

步骤六、磁选

取步骤5的待磁选液，依次使用500Gs、1000 Gs、 1500Gs、2000 Gs 、2500Gs、3000Gs、5000 Gs强度的磁场进行磁选，不同磁性的杂质被分级去除，直至试液澄清且磁选管内壁基本无杂质吸附，则磁选过程完成，磁选是在特定的磁选装置中进行的。