[发明专利]一种钢中非金属夹杂物电解萃取及测定方法

权利要求书

1.一种钢中非金属夹杂物电解萃取及测定方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、配制电解液

电解液的质量配比：氯化钾4-8%、一水合柠檬酸1-3%，余量为去离子水；

步骤二、制备半透过性膜杯

将45g醋酸纤维素溶于500mL丙酮中，混合均匀后使用胶囊杯和胶囊圈做模具，制备半透过性膜杯；

步骤三、制备试样

待电解试样经过800-900℃固溶强化处理后，再用砂纸去除表面氧化皮，超声波清洗5min后待电解；

步骤四、连接装置和设置参数，开始电解

在1000mL烧杯中由外向内依次安装好不锈钢筒电极，半透过性膜杯和待电解试样，试样置于半透过性膜杯以内，分别在烧杯和半透过性膜杯中倒入步骤一配好的电解液，正确连接阴阳极，其中不锈钢筒电极连接阴极，试样连接阳极，开启电化学工作站，选择“电流-电压”试验技术，设定电压0.15-0.25V，控制电流40-80mA∕cm²，试验时间3-8h，开始电解；

步骤五、收集电解液和阳极泥

电解结束后，将试样放入盛有无水乙醇的烧杯中，超声波清洗5min，得到阳极泥；将半透过性膜杯中的电解液使用过滤装置过滤，此时电解液中含有目标夹杂物的颗粒被集中到过滤膜上，用无水乙醇冲洗过滤膜，将含有目标夹杂物的颗粒冲洗到盛有阳极泥的烧杯中，得待磁选液；

步骤六、磁选

将步骤五中收集到的待磁选液进行磁选，首先依次使用500Gs和1000 Gs强度的磁场进行磁选，有磁性的杂质会被吸附到磁选管内壁而夹杂物则随液体流到烧杯中，将得到的磁选液再依次使用1500Gs、2000 Gs、2500Gs、3000 Gs、5000 Gs强度的磁场进行磁选，通过控制磁选管开关大小控制液体流速，随着磁场强度的增强和杂质的减少，减慢液体流速，以利于磁性更小的杂质的吸附，直至得到的磁选液澄清且磁选管内壁基本无杂质吸附，则磁选过程完成；

步骤七、过滤

磁选后得到的澄清溶液再使用过滤装置过滤，并用无水乙醇冲洗2-3次，干净的夹杂物经过滤后完全集中到过滤膜上；

步骤八、制样和扫描电镜观察

通过导电胶将过滤膜黏在事先准备好的干净的试样台上，喷上铂金后制得的样品在扫描电镜下观察夹杂物的形貌和成分。

2.根据权利要求1所述的钢中非金属夹杂物电解萃取及测定方法，其特征在于：步骤一的电解液中氯化钾的质量含量为5%、一水合柠檬酸的质量含量为1%，氯化钾和一水合柠檬酸完全溶解在去离子水后经过滤获得电解液。

3.根据权利要求1所述的钢中非金属夹杂物电解萃取及测定方法，其特征在于：步骤三的待电解试样为长条形圆柱状。

4.根据权利要求1所述的钢中非金属夹杂物电解萃取及测定方法，其特征在于：步骤七的过滤膜孔径为Φ5μm。