[发明专利]3‑甲基‑4‑氨基苯甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 201710101524.3 | 申请日： | 2017-02-24 |
| 公开（公告）号： | CN106831460A | 公开（公告）日： | 2017-06-13 |
| 发明（设计）人： | 田蕾;王佳旭;孙豪健;刘晓黎;蔡雨轩;孙倩 | 申请（专利权）人： | 青铜峡市嘉华化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/04 | 分类号： | C07C227/04;C07C229/60 |
| 代理公司： | 长春菁华专利商标代理事务所(普通合伙)22210 | 代理人： | 陶尊新 |
| 地址： | 751600 宁夏回*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 氨基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种3-甲基-4-氨基苯甲酸的制备的方法，其特征在于，该方法包括：
步骤一：在反应装置中加入3-甲基-4-硝基苯甲酸和季铵盐型相转移催化剂后，加入溶剂搅拌均匀，然后加入还原铁粉和质子酸反应，得到反应液；
步骤二：将反应装置降温，加入碳酸钠和活性炭脱色，调PH值为碱性，过滤铁泥，用碳酸钠溶液洗两次，混合过滤母液和清洗液，得浅黄色溶液；
步骤三：将步骤二得到的浅黄色溶液加入酸调PH值为微酸性，析出类白色沉淀，经过滤，水洗，干燥，得到3-甲基-4氨基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的一种3-甲基-4-氨基苯甲酸的制备的方法，其特征在于，所述的步骤一中的季铵盐型相转移催化剂为四丁基溴化铵。
3.根据权利要求1所述的一种3-甲基-4-氨基苯甲酸的制备的方法，其特征在于，所述的步骤一的反应温度为85-110℃，反应时间为2-6h。
4.根据权利要求1所述的一种3-甲基-4-氨基苯甲酸的制备的方法，其特征在于，所述的3-甲基-4-硝基苯甲酸、还原铁粉和季铵盐型相转移催化剂的摩尔比为1：(1-5)：(0.000001-1)。
5.根据权利要求1所述的一种3-甲基-4-氨基苯甲酸的制备的方法，其特征在于，所述的溶剂为水、甲醇或乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种3-甲基-4-氨基苯甲酸的制备的方法，其特征在于，所述的质子酸为氯化铵、乙酸或盐酸。
7.根据权利要求1所述的一种3-甲基-4-氨基苯甲酸的制备的方法，其特征在于，所述的步骤二将反应装置降温至5-35℃。
8.根据权利要求1所述的一种3-甲基-4-氨基苯甲酸的制备的方法，其特征在于，所述的碳酸钠和活性炭的加入量分别为3-甲基-4-硝基苯甲酸质量的1.5％。
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