[发明专利]一种石墨烯-陶瓷复合粉体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯‑陶瓷复合粉体及其制备方法。该复合粉体以陶瓷造粒粉和氧化石墨烯为原料制备，陶瓷造粒粉占陶瓷造粒粉和氧化石墨烯总质量的99.5‑99.99wt.%，氧化石墨烯占陶瓷造粒粉和氧化石墨烯总质量的0.01‑0.5wt.%。本发明制备方法包括步骤：（1）氧化石墨烯的分散；（2）混粉；（3）干燥及热还原处理。本发明制备方法利用了陶瓷造粒粉的物理吸附性能和氧化石墨烯良好的亲水性，快速获得氧化石墨烯均匀分布的粉体。本发明制备方法工艺简单、操作方便、清洁高效、可运用于大规模生产；本发明制备的石墨烯‑陶瓷复合粉体中，石墨烯均匀分布于陶瓷粉体基体上，组态具有单层或少层的结构特点。

技术领域

本发明涉及石墨烯-陶瓷复合粉体的制备技术领域，具体涉及一种陶瓷复合粉体及其制备方法。

背景技术

陶瓷材料由于具有高强度、高硬度、良好的耐磨性、耐高温性能，受到了人们的高度重视，广泛地运用于各个方面，但陶瓷材料的本征脆性大大制约了陶瓷材料的进一步运用。围绕如何提高陶瓷材料的韧性，各国学者研究了多种增韧机制，包括相变增韧、颗粒弥散增韧、晶须复合增韧以及连续纤维增韧等方法。

石墨烯是一种由碳原子sp²杂化轨道组成，六角形呈蜂巢晶格的二维材料，具有高比表面积、高强度、高弹性模量、良好的热学和电学性能。作为材料中的第二相时，加入极少量便可显著提高材料的电学、热学和力学性能。2015年Fei Chen等利用电场活化烧结制备了石墨烯增韧3Y-TZP材料，结果表明，添加0.01wt.%石墨烯纳米片（GNP）的3Y-TZP断裂韧性可达15.3MPa·m^1/2，硬度达到12.58GPa，效果显著（Chen F, Jin D, Tyeb K, et al.Field assisted sintering of graphene reinforced zirconia ceramics [J].Ceramics International, 2015, 41(4): 6113-6.）。

目前制备石墨烯-陶瓷复合粉体的方法主要有：将石墨烯分散在有机溶剂（如N,N-二甲基甲酰胺）中，再与陶瓷造粒粉混合；或将石墨烯与陶瓷造粒粉球磨混合。上述两种方法都存在着不同的弊端：N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂具有毒性，对眼、皮肤和呼吸道有刺激作用，长期接触必然会对人体造成伤害；球磨混粉的制作周期长，通常为4-72小时，且难以避免团聚现象的发生；此外，石墨烯的价格昂贵，直接引入石墨烯会大大提高生产成本，使得石墨烯-陶瓷复合粉体难以大规模生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种绿色环保、可快速制备有单层或者少层石墨烯的石墨烯-陶瓷复合粉体的方法。

本发明通过如下技术方案实现。

一种石墨烯-陶瓷复合粉体的制备方法，包括如下步骤：

（1）氧化石墨烯的分散：用去离子水将氧化石墨烯（GO）润湿后，再加入去离子水进行稀释，搅拌，超声处理，得到氧化石墨烯悬浮液；

（2）混粉：将陶瓷造粒粉迅速加入到氧化石墨烯悬浮液中，搅拌，得到氧化石墨烯与陶瓷造粒粉的混合液；

（3）干燥及热还原处理：将氧化石墨烯与陶瓷造粒粉的混合液进行抽滤，得到混合浆料，干燥，热还原处理，得到所述石墨烯-陶瓷复合粉体。

进一步地，步骤（1）中，所述氧化石墨烯是通过Hummers法制得。

进一步地，步骤（1）中，所述润湿的时间为10-20min。

进一步地，步骤（1）中，所述超声处理的时间为10-60min。

进一步地，步骤（1）中，所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.05-0.35mg/mL。

进一步地，步骤（2）中，所述搅拌的时间为5-15min。