[发明专利]草酸二甲酯制乙二醇的催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201710101319.7 | 申请日: | 2017-02-20 |
公开(公告)号: | CN106861710A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 项裕桥;臧未一 | 申请(专利权)人: | 宁波中科远东催化工程技术有限公司 |
主分类号: | B01J23/888 | 分类号: | B01J23/888 |
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地址: | 315010 浙江省宁波市江东北路435*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 草酸 二甲 乙二醇 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种草酸二甲酯制乙二醇的催化剂,其特征在于:所述催化剂由氧化锌、氧化铜、氧化钨和SiO2组成,所述SiO2为载体,所述氧化锌的含量为20%~60%,所述氧化铜的含量为5%~12%,所述氧化钨含量为5%~20%,所述SiO2的含量为8%~70%,所述含量为一份催化剂中氧化物质量的百分比。
2.一种权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一,按所述催化剂中氧化锌的含量,将硝酸锌或醋酸锌配成溶液,将沉淀剂配成溶液,所述沉淀剂为氨水或碳酸氢铵;
步骤二,将配好的含锌溶液,沉淀剂溶液与硅溶胶同时加入带搅拌器的容器中,搅拌共沉淀;
步骤三,将上述溶液蒸干、水洗、烘干,得到锌硅催化剂前驱体;
步骤四,将上述锌硅催化剂前驱体分别依次浸渍硝酸铜或醋酸铜溶液,硝酸钨或者醋酸钨溶液;
步骤五,将浸渍后的锌硅催化剂前驱体在200~600℃焙烧8小时,最后经成型机成型,得所述的催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤一中沉淀剂溶液中氮元素的含量与含锌溶液中锌元素的含量相同。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤三中水洗的次数为三次。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤五中焙烧温度为350℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤五所得的催化剂用含氢体积为1%~90%的氢氮混合气进行还原,还原温度150~400℃,还原分为三个阶段,第一阶段的还原温度为150~250℃,升温速率20~30℃/h;第二阶段的还原温度为250~300℃,升温速率15~25℃/h;第三阶段的还原温度为300~380℃,升温速率10~20℃/h,在第一阶段、第二阶段和第三阶段终止时的还原温度均恒温8小时。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述第一阶段的升温速率为25℃/h,所述第二阶段的升温速率为20℃/h,所述第三阶段的升温速率为15℃/h。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:还原结束后通过冷却装置将催化剂的温度降低至初始温度,降温速率为15℃/h。
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