[发明专利]3-溴-2-苯基-咪唑并[1;2-α]吡啶类衍生物的电化学合成方法有效
申请号: | 201710096887.2 | 申请日: | 2017-02-22 |
公开(公告)号: | CN106906486B | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
发明(设计)人: | 黄精美;王海彬;赖胤龙 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C25B3/02 | 分类号: | C25B3/02 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 咪唑 吡啶 衍生物 电化学 合成 方法 | ||
1.3-溴2-苯基-咪唑并[1,2-α]吡啶类衍生物的电化学合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将高氯酸铵电解质、四丁基碘化铵、2-溴苯乙酮类化合物和2-氨基吡啶类化合物加入到电解溶剂中,插入电极,室温下搅拌并恒流反应;
2)反应完毕后,萃取、分离纯化,得到3-溴2-苯基-咪唑并[1,2-α]吡啶类衍生物。
2.根据权利要求1所述的3-溴2-苯基-咪唑并[1,2-α]吡啶类衍生物的电化学合成方法,其特征在于,步骤1)所述2-溴苯乙酮类化合物的通式如下:
其中,R1为H、F、Cl、Br、Ph、Me、Et或OMe。
所述2-氨基吡啶类化合物的通式如下:
其中,R2为H、Br或Cl。
3.根据权利要求1所述的3-溴2-苯基-咪唑并[1,2-α]吡啶类衍生物的电化学合成方法,其特征在于,步骤1)的电解质溶液为电解质高氯酸铵的二甲基亚砜的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的3-溴2-苯基-咪唑并[1,2-α]吡啶类衍生物的电化学合成方法,特征在于,步骤1)所述电解质在电解液中的浓度为0.1mol/L-0.3mol/L。
5.根据权利要求1所述的3-溴2-苯基-咪唑并[1,2-α]吡啶类衍生物的电化学合成方法,其特征在于,步骤1)所述四丁基碘化铵在电解液中的浓度为0.01mol/L-0.03mol/L。
6.根据权利要求1所述的3-溴2-苯基-咪唑并[1,2-α]吡啶类衍生物的电化学合成方法,特征在于,步骤1)所述的电极中阴极和阳极距离10mm,阳极为直径0.03mm的铂丝;阴极为10mm×15mm的铂片、10mm×15mm的铜片、10mm×15mm的玻碳电极或直径5mm的碳棒。
7.根据权利要求1所述的3-溴2-苯基-咪唑并[1,2-α]吡啶类衍生物的电化学合成方法,特征在于,步骤1)所述反应的电流为3-8mA。
8.根据权利要求1所述的3-溴2-苯基-咪唑并[1,2-α]吡啶类衍生物的电化学合成方法,特征在于,步骤1)所述反应的时间为8-12小时。
9.根据权利要求1所述的3-溴2-苯基-咪唑并[1,2-α]吡啶类衍生物的电化学合成方法,其特征在于,步骤1)所述2-溴苯乙酮类化合物与2-氨基吡啶类化合物物质的量之比为1:1.5。
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