[发明专利]一种超细PBO纤维的制备方法

说明书

一种超细PBO纤维的制备方法，它涉及超细纤维的制备方法。它是要解决现有的PBO纤维的纤维强度低的技术问题。本方法：将4，6‑二氨基间苯二酚盐酸盐、磷酸和五氧化二磷投入反应釜中，加热并搅拌均匀，然后投入Armos纤维溶解，再加入对苯二甲酰氯升温搅拌反应，得到PBO/Armos聚合物溶液；将PBO/Armos混合溶液经喷丝板喷丝，形成初生丝后，再经拉伸、凝固浴凝固、水洗、干燥后，得到PBO/Armos纤维；PBO/Armos纤维再用硫酸溶液浸泡去除Armos成分，再经水洗、干燥后，得到超细PBO纤维。它比直接纺丝得到的PBO纤维拉伸模量提高20％～36％，拉伸强度提高14％～28％。

技术领域

本发明涉及一种超细纤维的制备方法，涉及复合纤维的制备以及纤维改性的技术领域。

背景技术

PBO(全称聚对苯撑苯并二噁唑)是一种共轭芳杂环的高分子聚合物，主链重复单元是由苯环和噁唑环构成，分子结构中无弱键且不能内旋转，所以是刚性直链棒状分子，相对分子质量高，拉伸强度和弹性模量比其他纤维高很多，且耐高温、耐化学腐蚀性能好。PBO分子的结构式为：

PBO纤维的抗冲击性能很强，PBO纤维增强的复合材料是十分优异的耐冲击材料，并且PBO纤维抗蠕变性能较好，且PBO纤维除了在军用以及航空航天领域有重要的应用价值和广阔的应用前景，在民用领域也有很大的应用前景，目前，PBO纤维主要应用在制造力学增强材料、耐热性材料和耐腐蚀性材料，由于优异的耐化学介质的特性，PBO纤维可制成各种耐腐蚀防护用品及服装，此外，PBO纤维还可应用在透波与吸波材料、电绝缘材料、耐磨材料以及深海油田开发所需材料等领域。但是现有的PBO纤维的制备方法是干喷湿纺的方法，由于纤维表面存在较多的缺陷，从而影响到得到纤维的拉伸强度和拉伸模量，不能满足未来的应用领域应用要求。

发明内容

本发明是要解决现有的PBO纤维的制备方法得到的纤维强度低的技术问题，而提供一种超细PBO纤维的制备方法，从而提高PBO纤维的力学强度。

本发明的超细PBO纤维的制备方法，按以下步骤进行：

一、按质量百分比称取10％的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR)、9.6％对苯二甲酰氯(TPC)、0.6％～1.6％的Armos纤维、30.2％～30.6％的磷酸、48.6％～49.2％的五氧化二磷(P₂O₅)；

二、将4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR)、磷酸(H₃PO₄)和五氧化二磷(P₂O₅)投入反应釜中，升温至85～90℃搅拌3～8h，然后抽真空脱去HCl气体；在氮气保护下，先将Armos纤维投入到反应釜中搅拌溶解并混合均匀，得到DAR单体/Armos溶液；再在温度为60～70℃的搅拌条件下将对苯二甲酰氯(TPC)加入到DAR单体/Armos溶液中，升温至85～90℃搅拌反应6～8h，然后升温至115～125℃搅拌反应6～8h，再升温至145～155℃搅拌反应10～12h，最后升温至175～185℃搅拌反应20～24h，得到PBO/Armos混合溶液；

三、将步骤二所得到的PBO/Armos混合溶液经喷丝板喷丝，形成初生丝后，再将初生丝拉伸，经凝固浴凝固、水洗、干燥后，得到PBO/Armos纤维；

四、将步骤三所得到的PBO/Armos纤维利用硫酸溶液浸泡并超声处理，去除Armos成分，得到初生超细PBO纤维；初生超细PBO纤维经水洗、干燥后，得到超细PBO纤维。