[发明专利]一种超细PBO纤维的制备方法

权利要求书

1.一种超细PBO纤维的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、按质量百分比称取10％的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐、9.6％对苯二甲酰氯、0.6％～1.6％的Armos纤维、30.2％～30.6％的磷酸、48.6％～49.2％的五氧化二磷；

二、将4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐、磷酸和五氧化二磷投入反应釜中，升温至85～90℃搅拌3～8h，然后抽真空脱去HCl气体；在氮气保护下，先将Armos纤维投入到反应釜中搅拌溶解并混合均匀，得到DAR单体/Armos溶液；再在温度为60～70℃的搅拌条件下将对苯二甲酰氯加入到DAR单体/Armos溶液中，升温至85～90℃搅拌反应6～8h，然后升温至115～125℃搅拌反应6～8h，再升温至145～155℃搅拌反应10～12h，最后升温至175～185℃搅拌反应20～24h，得到PBO/Armos混合溶液；

三、将步骤二所得到的PBO/Armos混合溶液经喷丝板喷丝，形成初生丝后，再将初生丝拉伸，经凝固浴凝固、水洗、干燥后，得到PBO/Armos纤维；

四、将步骤三所得到的PBO/Armos纤维利用硫酸溶液浸泡并超声处理，去除Armos成分，得到初生超细PBO纤维；初生超细PBO纤维经水洗、干燥后，得到超细PBO纤维。

2.根据权利要求1所述的一种超细PBO纤维的制备方法，其特征在于步骤二中抽真空脱去HCl气体的真空度为-0.09～-0.099MPa。

3.根据权利要求1或2所述的一种超细PBO纤维的制备方法，其特征在于步骤二中对苯二甲酰氯加入到DAR单体/Armos溶液中后的聚合过程为：在温度为60℃、搅拌转速为15-30r/min的条件下加入对苯二甲酰氯，升温至90℃，保温反应6h，再升温至120℃，保温反应6h，然后升高温度到150℃，保温反应10h，最后升高温度到180℃，反应20h，完成聚合，得到PBO/Armos聚合物。

4.根据权利要求1或2所述的一种超细PBO纤维的制备方法，其特征在于步骤三中，纺丝温度为170～180℃，喷丝板孔径为0.020～0.04mm。

5.根据权利要求1或2所述的一种超细PBO纤维的制备方法，其特征在于步骤三中的干燥温度为70～75℃，干燥时间为12～15h。

6.根据权利要求1或2所述的一种超细PBO纤维的制备方法，其特征在于步骤四中，硫酸溶液的质量百分浓度为80～85％，浸泡时间为10～12h，超声处理为每小时超声处理10～15min。

7.根据权利要求1或2所述的一种超细PBO纤维的制备方法，其特征在于步骤四中，干燥温度为70℃，干燥时间12～24h。