[发明专利]一种测定巴西蜂胶软胶囊中阿替匹林C含量的高效液相色谱测定方法在审
申请号: | 201710093233.4 | 申请日: | 2017-02-21 |
公开(公告)号: | CN106918661A | 公开(公告)日: | 2017-07-04 |
发明(设计)人: | 吴黎明;仲延龙;沈井旺;张莉;梅婷;周娟 | 申请(专利权)人: | 江苏江大源生态生物科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙)31258 | 代理人: | 陈丽君 |
地址: | 212000 江苏省镇江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 巴西 蜂胶 软胶囊 中阿替匹林 含量 高效 色谱 方法 | ||
1.一种测定巴西蜂胶软胶囊中阿替匹林C含量的高效液相色谱测定方法,其特征在于,包括下述步骤:
1)样品的预处理;
直接称取一粒软胶囊置于均质器中进行高速均质,均质器转速大于5000rpm;
2)样品的碱解;
将均质物置于烧杯中,加入碱液;在水浴锅中碱解,水浴温度为30℃~100℃,待样品彻底溶解后,继续水解0.5H;
3)样品的酸化和乙醇提取;
将碱解后的样品置于室温放凉至室温,加入酸度调节剂酸化,直至使得溶液pH小于4.0,然后加入无水乙醇进行超声波提取,提取频率40-100Khz,最佳温度在40-60℃,提取时间20-30min,提取后使用0.45µm滤膜过滤,过滤后得超声波提取物;
3)液相色谱分离;
取超声波提取物上样分析,色谱条件为:流动相:甲醇:甲酸或磷酸水溶液=90~20:10~80,按体积比计;检测波长:315nm;采用梯度洗脱方式分离;
色谱分析条件为:色谱柱采用C18柱;流速:0.5~1.4mL/min;柱温:15℃~35℃。
2.如权利要求1所述的一种测定巴西蜂胶软胶囊中阿替匹林C含量的高效液相色谱测定方法,其中,所述所述磷酸水溶液浓度为0.1%~0.4%,按体积百分比浓度计。
3.如权利要求1所述的一种测定巴西蜂胶软胶囊中阿替匹林C含量的高效液相色谱测定方法,其中,所述流动相的甲醇:磷酸水溶液体积比为48:52,所述磷酸水溶液浓度为0.3%,按体积百分比浓度计。
4.如权利要求1所述的一种测定巴西蜂胶软胶囊中阿替匹林C含量的高效液相色谱测定方法,其中,所述碱解使用的碱液为氢氧化钠溶液浓度为0.5%~30%,按质量百分比浓度计;或氢氧化钾溶液浓度为0.5%~30%,按质量百分比浓度计。
5.如权利要求1所述的一种测定巴西蜂胶软胶囊中阿替匹林C含量的高效液相色谱测定方法,其中,所述酸度调节剂选自磷酸、盐酸、硫酸、甲酸或乙酸中的一种。
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