[发明专利]一种复合碳气凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201710091520.1 | 申请日: | 2017-02-21 |
公开(公告)号: | CN106744812B | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 卢芸;孔雪琳;叶贵超 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院木材工业研究所 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;H01M4/90;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 胡剑辉 |
地址: | 100091 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 凝胶 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种复合碳气凝胶,将生物质纳米纤丝化纤维素在不同配比的过渡金属溶液中进行离子置换后得到最终的无机‑纤维素复合气凝胶,最后在富氮的氛围中高温热解制成。本发明还公开了制备方法。本发明的复合碳气凝胶可应用在超级电容器、锂离子电池、钠离子电池,催化,超顺磁,吸附等方面,为高效利用生物质资源提供了新的思路和方法。
技术领域
本发明涉及复合碳气凝胶,具体涉及天然纳米纤维素前驱体与过渡金属的复合碳气凝胶及其制备方法。
背景技术
具有独特孔状结构的碳气凝胶材料被应用在众多领域,因其来源廉价、良好的循环稳定性,现已经被广泛的应用于催化,锂离子电池,吸附,超级电容器等能源存储与转换领域。但纯碳材料的化学活性低,比电容量小,吸附性能相对较差,催化性能差等缺点阻碍了其更加广泛的应用。在追求提高碳材料的电化学性能而不降低稳定性和功率密度的解决方案中,一维纳米结构由于其定向电子/离子传输途径和对应力变化的强耐性等独特的结构,使其显示初引人注意的电化学性质。此外,通过一维纳米结构构建的三维气凝胶,由于其高比表面积,高孔隙率,优异的机械性能和良好的离子传输性而为改进成为能源存储与转换器件中最具潜力的材料。但是纯碳材料理论容量和能量密度较低,不能满足高性能能源器件的需求。同时贵金属其储量有限和价格昂贵导致大规模的应用受阻,因此开发出新型的多功能材料迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有纯碳气凝胶材料机械性能差,吸附性差,活性位点少,能量密度小等缺点,不能满足能源存储与转换器件的现实需求,本发明提供了一种利用天然纳米纤丝化纤维素与过渡金属的复合碳气凝胶的方法。
本发明提供的一种利用天然纳米纤丝化纤维素与过渡金属的复合碳气凝胶的方法,其特征在于用天然纳米纤丝化纤维素通过一种湿化学法将其与过渡金属复合后得到高比表面积,高活性位点,高能量密度,高机械性能的复合气凝胶。最后在富氮氛围中进行高温碳化后制得碳气凝胶。本发明采用的湿化学方法进行复合,不仅制备工艺简单,而且整个试验流程环境友好,符合可持续发展观。通过这种简单的方法制得的碳气凝胶的主要优点:丰富的孔隙率;比表面积大;反应位点多;容易发生掺杂,以达到调节能带和电子传输的能力。得益于这些优点作为能源及催化材料表现出优异的物理性能和高的电化学性能,在吸附,光催化,锂电,超电,超顺磁等方面可广泛利用。此方法不仅提高了生物质纳米纤丝化纤维的使用价值,而且也为高效利用纤维素气凝胶碳材料资源提供了新的思路和方法。
本发明的技术方案为:
一种复合碳气凝胶,将生物质多糖类结构高分子材料通过机械盘磨法、化学氧化预处理法、制备出纳米纤丝化纤维素,然后在过渡金属溶液中进行离子置换后得到无机-纤维素复合气凝胶,在富氮的氛围中高温热解制成。
一种复合碳气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤为:
(1)配制0.0001-10wt%纳米纤维素分散液用超声波粉碎机处理,得到分散液;
(2)将步骤(1)得到的分散液离心,取上层清液装入分子量范围是8000-14000的透析袋中,然后将透析袋放置于摩尔浓度为0.0001mol/L-5mol/L的过渡金属盐溶液或过渡金属盐醇溶液中进行离子置换2h-24h;
(3)将透析袋在碱溶液中浸泡2h-10h;
(4)将步骤(3)处理后的将透析袋用去离子水冲洗至分散液为中性;
(5)将透析袋至于叔丁醇中浸泡后放入叔丁醇中置换24h,并用磁力搅拌器进行机械搅拌,直至剩余悬浮液体积约为原体积的1/3,收集剩余的悬浮液装入瓶中后在冰箱中冷冻后转入冷冻干燥72h,制成无机-纤维素复合气凝胶;
(6)将步骤(5)制得的无机-纤维素复合气凝胶放入管式炉中,在富氮氛围中加热至300-2100℃,然后降温,即可得到复合碳气凝胶。
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