[发明专利]一种复合碳气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤为：

(1)配制0.0001-10wt％纳米纤维素分散液用超声波粉碎机处理，得到分散液；

(2)将步骤(1)得到的分散液离心，取上层清液装入分子量范围是8000-14000的透析袋中，然后将透析袋放置于摩尔浓度为0.0001mol/L-5mol/L的过渡金属盐溶液或过渡金属盐醇溶液中进行离子置换2h-24h；

(3)将透析袋在碱溶液中浸泡2h-10h；

(4)将步骤(3)处理后的透析袋用去离子水冲洗至分散液为中性；

(5)将透析袋置于叔丁醇中浸泡后放入叔丁醇中置换24h,并用磁力搅拌器进行机械搅拌，直至剩余悬浮液体积为原体积的1/3，收集剩余的悬浮液装入瓶中后在冰箱中冷冻后转入冷冻干燥72h，制成无机-纤维素复合气凝胶；

(6)将步骤(5)制得的无机-纤维素复合气凝胶放入管式炉中，在富氮氛围中加热至300-2100℃，然后降温，即可得到复合碳气凝胶。

2.根据权利要求1所述的复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中纳米纤维素分散液用300-1800W的超声波粉碎机处理60分钟；步骤(2)中的透析袋为分子量范围是8000-14000的透析袋，放置于5mol/L～1×10^-4mol/L的过渡金属盐溶液中进行离子置换2-24h。

3.根据权利要求1所述的复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(5)中冲洗干净的透析袋置于叔丁醇中浸泡后放入叔丁醇中置换24h,并用磁力搅拌器进行机械搅拌，直至剩余悬浮液体积为原体积的1/3，收集剩余的悬浮液装入瓶中后在-55℃的冰箱中冷冻后转入-80℃冷冻干燥72h，真空度为0.1μpa-100pa。

4.根据权利要求1至3任一所述的复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(6)中气凝胶在富氮氛围中高温热解时，控制升温速度2℃/min-10℃/min，由室温升温到300-2100℃，然后以5℃/min-10℃/min速度降温。

5.根据权利要求4所述的复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(6)中富氮气氛中的氮源是氮气或氨气或氮氨混合气。

6.根据权利要求4所述的复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(6)中氮源气体以50-100ml/min的速率通入。

7.根据权利要求4所述的复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(6)无机-纤维素复合气凝胶在富氮氛围中进行高温热解之前，将石英管抽真空。