[发明专利]维拉佐酮或其盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201710089266.1 | 申请日: | 2017-02-20 |
公开(公告)号: | CN108456198B | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 熊龙;潘必高;杨宝海;陈星汶 | 申请(专利权)人: | 江苏豪森药业集团有限公司 |
主分类号: | C07D405/12 | 分类号: | C07D405/12 |
代理公司: | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人: | 程伟 |
地址: | 222047 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 维拉佐酮 盐酸 制备 方法 | ||
1.式(B)所示维拉佐酮或其盐的制备方法,包括以下步骤,
a、式(A)化合物在N-甲基吡咯烷酮中与氨水反应,按体积/质量比计的投料比为N-甲基吡咯烷酮:25~28%氨水:化合物A=20:15:1;
b、向上述N-甲基吡咯烷酮反应液中加入水析晶,得到式(B)化合物;
c、式(B)化合物在四氢呋喃中与盐酸反应得到式(C)盐酸维拉佐酮;
d、式(C)盐酸维拉佐酮在水中搅拌一定时间,得到产物,搅拌时间为12~36小时。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a的反应温度为0~50℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a的反应温度为20~30℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a的反应时间为24~72小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a的反应时间为42~45小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤d的搅拌时间为22~26小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤d的搅拌时间为24小时。
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