[发明专利]多晶硅、FZ单晶硅以及它们的制造方法

说明书

本发明涉及多晶硅、FZ单晶硅以及它们的制造方法。本发明提供一种适合用于稳定地制造单晶硅的多晶硅。以如下多晶硅作为原料制造FZ单晶硅时，FZ单晶化的工序中的晶体线消失得到显著地抑制，该多晶硅是在基于西门子法的合成结束后实施热处理、通过该热处理使以密勒指数面111和220作为主面的晶粒生长成而得的多晶硅，并且该多晶硅在上述热处理后的来自密勒指数面111和220的X射线衍射强度与上述热处理前的X射线衍射强度相比均为1.5倍以下。

技术领域

本发明涉及适合用于稳定地制造单晶硅的多晶硅棒的制造技术。

背景技术

在制造半导体器件等中不可欠缺的单晶硅通过CZ法、FZ法进行晶体培育，使用多晶硅棒、多晶硅块作为此时的原料。这种多晶硅材料多数情况下通过西门子法来制造。西门子法是指如下所述的方法：使三氯硅烷、甲硅烷等硅烷原料气体与加热后的硅芯线接触，由此通过CVD(Chemical Vapor Deposition，化学气相沉积)法使多晶硅在该硅芯线的表面气相生长(析出)。

例如，通过CZ法对单晶硅进行晶体培育时，将多晶硅块装载于石英坩埚内，将籽晶浸渍在使上述多晶硅块加热熔融后的硅熔体中使位错线消除、无位错化，然后缓慢扩大直径至达到规定的直径进行晶体的提拉。此时，如果在硅熔体中残留有未熔融的多晶硅，则该未熔融多晶片因对流而漂浮在固液界面附近，成为诱发产生位错而使得晶体线(結晶線)消失的原因。

另外，在专利文献1中指出，在利用西门子法制造多晶硅棒(多結晶シリコンロッド)的工序中有时在该棒中有针状晶体析出，使用该多晶硅棒进行基于FZ法的单晶硅培育时，存在如下问题：由于上述不均匀的微细结构导致各个微晶无法对应于其尺寸而均匀地熔融，未熔融的微晶以固体粒子的形式通过熔融区域通向单晶棒从而以未熔融粒子的形式插入单晶的凝固面，由此引起缺陷形成。

对于该问题，在专利文献1中提出如下方法：对相对于多晶硅棒的长轴方向垂直地切割出的试样面进行研磨或抛光，将衬度提高至即使在蚀刻后也能够在光学显微镜下目视确认出组织的微晶的程度来测定针状晶体的尺寸及其面积比例，基于该测定结果判断作为FZ单晶硅培育用原料是否合格。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2008-285403号公报

发明内容

发明所要解决的问题

但是，如专利文献1中公开的方法那样的基于光学显微镜下的目视确认来判断合格与否，取决于观察试样表面的蚀刻程度及评价负责人的观察技能等，从而导致结果容易产生差异，除此以外，定量性和重复性也差。因此，从提高单晶硅的制造成品率的观点出发，需要预先将判断合格与否的基准设定得较高，结果导致多晶硅棒的不合格品率升高。

另外，根据本发明人们研究的结果也可明确，即使在使用专利文献1所公开的方法中判定为合格品的多晶硅棒的情况下，在基于FZ法的单晶硅棒的培育工序中有时也会产生位错、晶体线消失。

因此，为了以高成品率稳定地制造单晶硅，要求以高定量性和重复性来选择适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅的技术。

本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供以高定量性和重复性来选择适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅且有助于稳定地制造单晶硅的技术。

用于解决问题的方法

为了解决上述课题，本发明的多晶硅的特征在于，在基于西门子法的合成结束后实施热处理，通过该热处理使以密勒指数面111和220作为主面的晶粒生长。

在一种方式中，上述晶粒因上述热处理其粒径扩大，另外，在一种方式中，在上述热处理前后热扩散率发生变化。

另外，在一种方式中，上述热处理后的来自密勒指数面111和220的X射线衍射强度与上述热处理前的X射线衍射强度相比均为1.5倍以下。