[发明专利]济川煎指纹图谱的建立方法及指纹图谱

说明书

本发明公开了济川煎指纹图谱的建立方法及指纹图谱，属于中药分析领域。本发明采用高效液相色谱法建立济川煎指纹图谱，色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；检测波长320nm；流速：0.9‑1.1ml/min柱温：25‑35℃；理论板数按阿魏酸峰计算不低于5000；以乙腈(A)‑0.1％磷酸溶液(B)为流动相，按如下顺序进行梯度洗脱；本发明的指纹图谱全面反映出济川煎的质量信息，从而能够达到更加全面、有效地控制济川煎产品质量的目的。

技术领域

本发明属于中药分析领域，涉及一种中药复方颗粒质量标准检测方法。

背景技术

中药汤剂是临床用药的主流，但因起煎煮、携带不方便，煎煮制备的汤剂质量往往因人、因煎煮器具而存在较大差异，而经典名方临床疗效确切，因简、便、验、廉而深受广大消费者喜爱，运用现代科学技术将经典名方开发承携带方便、便于服用的中药制剂，不仅是对中医药的传承，也是更好的促进经典名方的临床应用。颗粒剂制备工艺相对简单、易于赋形，服用、携带方便，在服用形式上与传统汤剂最为一致，能较大限度的保持传统汤剂的特点，因此以汤剂形式服用的经典名方选择颗粒剂最为适宜。颗粒剂的开发应遵循“原汁原味”的原则，在现有技术条件下，首先通过研究制备明确煎煮参数的标准(基准)汤剂，对基准汤剂的关键质量属性进行研究，主要以单处方标准汤剂的固含量(干膏率)、指纹图谱、多指标成分作为质量参比，指导颗粒的研制。研究中为减少不同来源的饮片存在的质量差异对一致性研究带来影响，选择随行对照的方式，采用同一批次的饮片，煎煮至少10份标准汤剂，以其关键质量的均值作为颗粒剂制备工艺参数研制的“基准”。

济川煎出自《景岳全书》，主治肾阳虚弱，精津不足证。大便秘结，小便清长，腰膝酸软，头目眩晕，舌淡苔白，脉沉迟。本方临床常用于治疗习惯性便秘、老年便秘、产后便秘的等肾虚津亏肠燥者。该方由当归、牛膝、肉苁蓉、泽泻、升麻、枳壳组成。肾司二便。肾气亏虚，下元不温，五液不化，肠道失润而大便不通，法当温肾润肠。方中肉苁蓉温肾益精，润燥滑肠；当归养血和血，辛润通便，牛膝补肾强腰，其性下降；枳壳宽肠下气，泽泻入肾泄浊；少加升麻以升清阳，使清升而浊降。张景岳称此方是：“用通于补之剂。”故适宜于肾虚便闭者。现有中药饮片及复方汤剂及颗粒的质量标准，一般包括两方面，形态鉴别、理化鉴别和光谱色谱分析等，其中光谱色谱分析通常包括薄层色谱法、高效液相含量测定方法、指纹图谱法等。作为中药复方济川煎，由两味以上药味组成，有相对规定性的加工方法和使用方法，其所含化学成分相对复杂、药理作用具有多靶点多层次的特点，而且多方面干扰因素众多，因此研究难度颇大，且生产上难以做到精确稳定可控。而目前药复方制剂领域在含量控制上基本只有一个或两个指标性成分，质量控制单一，指标少，难以全面反映济川煎产品的质量状况。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的中药复方制剂在含量控制上基本只有一个或两个指标性成分，质量控制单一，指标少，存在难以全面反映药味多，组分多、靶标多的济川煎组合物的质量状况的缺陷，从而提供济川煎指纹图谱的建立方法及指纹图谱。

为此，本发明提供如下技术方案：

济川煎指纹图谱的建立方法，采用高效液相色谱法，色谱条件为：

色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；

检测波长320nm；流速：0.9-1.1ml/min柱温：25-35℃；

理论板数按阿魏酸峰计算不低于5000；

以乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相，按如下顺序进行梯度洗脱；

。

所述指纹图谱包括10个共有峰，各峰相对保留时间与参照峰相对保留时间比值分别为：