[发明专利]济川煎指纹图谱的建立方法及指纹图谱有效
申请号: | 201710087201.3 | 申请日: | 2017-02-17 |
公开(公告)号: | CN108459130B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 林丽娜;郭小芳;刘志刚;陈周全;谭沛;马鹏岗;曾祥腾;高云佳;屠鹏飞 | 申请(专利权)人: | 华润三九医药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 曹治丽 |
地址: | 518110 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 济川煎 指纹 图谱 建立 方法 | ||
1.济川煎指纹图谱的建立方法,其特征在于,采用高效液相色谱法建立,色谱条件为:
色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;
检测波长320nm;流速:0.9-1.1ml/min柱温:25-35℃;
理论板数按阿魏酸峰计算不低于5000;
以乙腈A-0.1%磷酸溶液B为流动相,按如下顺序进行梯度洗脱;
。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述指纹图谱包括10个共有峰,各峰相对保留时间与参照峰相对保留时间比值分别为:
1号峰相对保留时间RRT为0.51;2号S峰的相对保留时间RRT为1.00;3号峰相对保留时间RRT为1.15;4号峰相对保留时间RRT为1.31;5号峰相对保留时间RRT为1.73;6号峰相对保留时间RRT为1.95;7号峰相对保留时间RRT为2.00;8号峰相对保留时间RRT为2.26;9号峰相对保留时间RRT为2.36;10号峰相对保留时间RRT为2.73;其中:2号S峰是参照物的色谱峰。
3.根据权利要求2所述方法,其特征在于,通过如下方法制备济川煎组合物:
按重量份配比取肉苁蓉5份;当归8份;牛膝4份;泽泻3份;枳壳2份;升麻2份,加水浸泡半小时,回流提取1小时,滤过,滤液浓缩相对密度为1.20-1.25的清膏,加麦芽糊精,混匀,干燥,制粒,得济川煎组合物。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,供试品水溶液按如下方法制备:
取济川煎组合物,混匀,取适量,研细,取约0.5-1重量份,称定,置具塞锥形瓶中,加入50%体积百分浓度甲醇10体积份,称定重量,超声处理15-45分钟,放冷,再称定重量,用50%体积百分浓度甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,参照物溶液按如下方法制备:
取松果菊苷对照品适量,称定,加50%体积百分浓度的甲醇制成每1体积份含松果菊苷0.001重量份的溶液。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,进样量为10-20μl。
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