[发明专利]当归四逆汤组合物指纹图谱的建立方法有效
申请号: | 201710087195.1 | 申请日: | 2017-02-17 |
公开(公告)号: | CN108459091B | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 林丽娜;刘英;陈周全;刘志刚;谭沛;马鹏岗;高雅;高云佳;屠鹏飞 | 申请(专利权)人: | 华润三九医药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 曹治丽 |
地址: | 518110 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 当归 四逆汤 组合 指纹 图谱 建立 方法 | ||
1.当归四逆汤组合物指纹图谱的建立方法,其特征在于,采用高效液相色谱法,
当归四逆汤组合物按如下方法制备:
按重量配比取当归3份;桂枝3份;白芍3份;细辛1份;炙甘草2份;川木通2份;大枣6.67份,加水提取两次,滤过,于50℃下将滤液浓缩相对密度为1.20-1.25的清膏,加麦芽糊精,混合,干燥,制粒,即得;
供试品溶液按如下方法制备:
取当归四逆汤组合物,混匀,研细,取0.5-2.0重量份,置具塞容器中,加入70%甲醇20体积份,称定重量,超声处理,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得,其中,1重量份表示1g,1体积份表示1ml;
色谱条件为:
色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;
柱温:25-35℃;流速:0.9-1.1ml/min;
检测波长:220nm;
以乙腈A-0.1%磷酸溶液B为流动相,按如下顺序梯度洗脱:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述指纹图谱包括9个共有峰,各峰相对保留时间与参照峰相对保留时间比值分别为:
1号峰相对保留时间RRT为0.31,2号峰相对保留时间RRT为0.72,3号峰相对保留时间RRT为0.81,4号峰相对保留时间RRT为0.90,5号峰相对保留时间RRT为1.00,6号峰相对保留时间RRT为1.38,7号峰相对保留时间RRT为1.72,8号峰相对保留时间RRT为1.80,9号峰相对保留时间RRT为1.97,其中5号峰是参照物的色谱峰。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,参照物溶液按如下方法制备:取芍药苷对照品适量,称定,加甲醇制成每1体积份含0.0003重量份的溶液,即得,其中,1重量份表示1g,1体积份表示1ml。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,进样量为10μl-20μl。
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