[发明专利]一种3‑羟基喹啉‑4‑羧酸衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种3-羟基喹啉-4-羧酸衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将靛红或靛红衍生物溶解于强碱水溶液中，升温并搅拌使靛红或靛红衍生物水解生成相应的靛红酸,充分反应后冷却，向反应液中滴加3-溴丙酮酸并搅拌反应，反应完成后加入亚硫酸氢钠饱和溶液并充分搅拌，调节pH至1-2，有沉淀析出，过滤并纯化，得黄色粉末，即为所述3-羟基喹啉-4-羧酸衍生物。

2.根据权利要求1所述的一种3-羟基喹啉-4-羧酸衍生物的制备方法，其特征在于，所述靛红衍生物为5-甲基靛红或5-溴靛红。

3.根据权利要求1所述的一种3-羟基喹啉-4-羧酸衍生物的制备方法，其特征在于，所述强碱水溶液的浓度为10-35wt％；所述强碱水溶液的溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的任一种。

4.根据权利要求3所述的一种3-羟基喹啉-4-羧酸衍生物的制备方法，其特征在于，靛红或靛红衍生物与强碱水溶液中溶质的摩尔比为1：2-6。

5.根据权利要求1所述的一种3-羟基喹啉-4-羧酸衍生物的制备方法，其特征在于，靛红或靛红衍生物水解的反应温度为50-90℃，反应时间为1-4h。

6.根据权利要求1所述的一种3-羟基喹啉-4-羧酸衍生物的制备方法，其特征在于，加入3-溴丙酮酸后搅拌反应的温度为15-35℃，反应持续时间为5-10天。

7.根据权利要求1所述的一种3-羟基喹啉-4-羧酸衍生物的制备方法，其特征在于，靛红或靛红衍生物与3-溴丙酮酸的摩尔比为1:1-4。

8.根据权利要求1所述的一种3-羟基喹啉-4-羧酸衍生物的制备方法，其特征在于，靛红或靛红衍生物与亚硫酸氢钠饱和溶液的重量比为1：5-20。

9.根据权利要求1所述的一种3-羟基喹啉-4-羧酸衍生物的制备方法，其特征在于，加入亚硫酸氢钠饱和溶液后维持温度5-25℃，搅拌2-6h。

10.根据权利要求1至9任一项所述的一种3-羟基喹啉-4-羧酸衍生物的制备方法，其特征在于，所述纯化步骤包括的内容为：将过滤得到的固体悬浮于水中，加入10-15wt％的碳酸氢钠使悬浮的固体溶解，再加入饱和亚硫酸氢钠溶液，过滤，调节滤液的pH至1-2，过滤，将得到的固体溶于20-25wt％的氨水中，搅拌，活性炭脱色，调节pH至1-2，抽滤并将滤饼干燥。