[发明专利]用于透射-电子背散射衍射的工具及衍射图像成像方法

说明书

本发明涉及一种用于透射‑电子背散射衍射的工具及衍射图像成像方法，通过在传统的样品台基础上加了一个透射电镜样品安装夹，并固定其衍射角度(70°)，对材料进行透射‑电子背散射衍射图像成像。提供了一种新的分析方法。透射电镜样品不仅可以在透射电镜上分析，还可以用在EBSD上利用背散射电子，同时，样品台倾角的精准确定固定了样品的位置，更容易安装，是更多的电子束轰击目标区域，减少了其它部分的影响，同时还可以清晰的获得花样与材料的对应关系，弄清显微图像对应的样品实际区域。本方法中所使用的样品台可以固定样品，并有固定的倾角，减少样品台带来的实验误差，提高成像的空间分辨率，同时也方便了操作者的实际操作。

技术领域

本发明属于用于透射-电子背散射衍射(T-EBSD)分析领域，涉及一种用于透射-电子背散射衍射的工具及衍射图像成像方法，通过改进样品扫描试验台夹具和减小样品厚度，同时调整扫描电镜(SEM)的工作距离、工作电压等技术参数，获得优良的EBSD图谱，达到分析样品材料组织结构的效果。

背景技术

悉尼大学的Patrick W.Trimby于2012年首次在《Ultramicroscopy》上发表了他们利用A6060合金以及电沉积纳米微晶镍(electrodeposited nanocrystalline Ni)进行T-EBSD分析的结果，所得图像可清楚观察到40nm-200nm的晶粒大小，而它的最高空间分辨率估计可达5nm-10nm。

具有纳米级高分辨率T-EBSD具有广泛的应用前景，但是，目前并未推广使用，原因在于该技术目前并不成熟，因样品制备、成像参数等实验数据不明确导致成像效果不佳，有着极大改进空间。目前，国内还没有T-EBSD相关研究成果报道，属于材料分析前沿技术，我国该方面研究处于起步阶段，该技术对未来材料分析成本的降低、分析质量的提高有着积极的作用。

目前所用的EBSD的样品台，只能装夹扫描电镜样品，对透射电镜样品束手无策，限制了其使用范围，而且在使用过程中传统样品台无法固定样品衍射角度，需要对实验成像参数进行试验调整，会造成极大的实验误差。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种用于透射-电子背散射衍射的工具及衍射图像成像方法。

技术方案

一种用于透射-电子背散射衍射的工具，其特征在于包括垂直固定架1和样品夹具2；垂直固定架1的下端设有用于固定旋转样品台3的固定轴，下端为两个相互垂直的第一表面4和第二表面5，第一表面4上设有固定螺孔，第二表面5上设有成孔6；样品夹具2圆台8的一端设有与成孔6相配的圆柱杆7，另一端为可拆分的上半部10和固定在圆台8上的下半部9，上半部10通过螺钉12与下半部9固连，被测样品由上半部10和下半部9进行夹持；所述第一表面4与水平面成20度角；所述第二表面5与水平成70度角。

所述上半部10和下半部9的夹持端为两个相交的斜面。

一种利用所述用于透射-电子背散射衍射的工具进行透射-电子背散射衍射图像成像方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将被测材料制备成TEM薄片，置于样品夹具2的上半部10和下半部9的夹持缝隙中；

步骤2：将样品夹具2固定在垂直固定架1上，垂直固定架1上固定在SEM的标准EBSD样品台上，使得TEM薄片与电子束呈70度；

步骤3：将EBSD探头置于标准工作位置，调整EBSD探头的荧光屏的顶部比标准工作位置所在平面低5mm；

步骤4：根据所测材料，选择所施加SEM的加速电压以及WD，获取EBSD图像。

所述TEM薄片采用线切割获得厚度在1mm的薄片，后机械减薄样品至40μm厚度，之后进行双喷电解减薄，得到测试所需要的TEM薄片；所述双喷电解减薄的工艺根据所测材料选择。