[发明专利]以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法及其系统

说明书

本发明涉及以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法及其系统，它包括以下步骤：（a）向反应釜中依次加入乙酰苯胺和二氯亚砜，搅拌升温至40~70℃；（b）向反应釜中通入三氧化硫气体，在40~70℃反应3~15小时，使所述乙酰苯胺转化完全，停止通入三氧化硫气体；（c）使反应釜内温度升至65~80℃，减压回收所述二氯亚砜，冷却即可。采用三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯，这样既能保证对乙酰氨基苯磺酰氯的品质，又避免产生废水和废酸，节约了处理成本，有利于保护环境。

技术领域

本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法及其系统。

背景技术

对乙酰氨基苯磺酰氯为医药中间体，是制备磺胺甲苯异噁唑和磺胺噻唑等磺胺类医药的主要原料，目前国内都是以自用为主，制备好湿品即刻投料使用，否则就会发生分解、变质，达到保质稳定的期限最多也就才三天，真正作为商品，在市场上目前还是空白。国外生产主要采用深冷干燥技术设备和喷雾造粒干燥来制得成品，但添加剂对反应有影响。发展趋势是采用深冷干燥有利于制得产品的稳定性，但投资较大。另外，目前的合成方法通常以氯磺酸为磺化剂，在40~60℃将乙酰苯胺分批加入氯磺酸中，反应2~4h，通过冰水稀释，过滤得到产品，该工艺中氯磺酸用量大，产生的废酸多，处理成本高。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法，它包括以下步骤：

（a）向反应釜中依次加入乙酰苯胺和二氯亚砜，搅拌升温至40~70℃；

（b）向反应釜中通入三氧化硫气体，在40~70℃反应3~15小时，使所述乙酰苯胺转化完全，停止通入三氧化硫气体；

（c）使反应釜内温度升至65~80℃，减压回收所述二氯亚砜，冷却即可。

优化地，所述步骤（b）中，反应过程中的尾气以碱液吸收；并在接近反应终点时，每5~15min取样分析以确定反应终点。

优化地，步骤（a）中，所述乙酰苯胺和二氯亚砜的质量比为13.5：30~60；步骤（b）中，所述三氧化硫气体的通入速度为2.5~13.0L/min。

本发明的又一目的在于提供一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的系统，它包括搅拌配料罐、利用泵与所述搅拌配料罐底部相连通的储料罐、利用泵与所述储料罐相连通的膜式反应器、与所述膜式反应器相连通的三氧化硫储气罐、利用泵与所述膜式反应器相连接用于承接液相产物的老化罐、与所述膜式反应器相连接用于承接气相产物的第一分离塔、与所述老化罐相连接的连续蒸发结晶器以及与所述第一分离塔相连接的二氯亚砜储罐。

优化地，所述三氧化硫储气罐和所述膜式反应器之间连接有除沫器，所述除沫器还通过三通阀与风机相连通。

优化地，所述连续蒸发结晶器还与换热器相连通。

优化地，它还包括与所述第一分离塔相连通的第二分离塔以及与所述第二分离塔相连接的二氧化硫储罐。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法，采用三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯，这样既能保证对乙酰氨基苯磺酰氯的品质，又避免产生废水和废酸，节约了处理成本，有利于保护环境。

附图说明

附图1为本发明以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的系统的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明优选实施方案进行详细说明：

实施例1