[发明专利]以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法及其系统在审
申请号: | 201710082831.1 | 申请日: | 2017-02-16 |
公开(公告)号: | CN106810476A | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
发明(设计)人: | 计建明;钱炜雯;朱凤林 | 申请(专利权)人: | 吴赣药业(苏州)有限公司 |
主分类号: | C07C309/88 | 分类号: | C07C309/88;C07C303/06;C07C303/44 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人: | 仇波 |
地址: | 215216 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三氧化硫 磺化 成对 乙酰 氨基 苯磺酰氯 方法 及其 系统 | ||
1.一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法,其特征在于,它包括以下步骤:
(a)向反应釜中依次加入乙酰苯胺和二氯亚砜,搅拌升温至40~70℃,所述乙酰苯胺和二氯亚砜的质量比为13.5:30~60;
(b)向反应釜中通入三氧化硫气体,在40~70℃反应3~15小时,所述三氧化硫气体的通入速度为2.5~13.0L/min,在接近反应终点时,每5~15min取样分析以确定反应终点至所述乙酰苯胺转化完全,停止通入三氧化硫气体,反应过程中的尾气以碱液吸收;
(c)使反应釜内温度升至65~80℃,减压回收所述二氯亚砜,冷却即可。
2.一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的设备,其特征在于:它包括搅拌配料罐(1)、利用泵(2)与所述搅拌配料罐(1)底部相连通的储料罐(3)、利用泵(2)与所述储料罐(3)相连通的膜式反应器(6)、与所述膜式反应器(6)相连通的三氧化硫储气罐(14)、利用泵(2)与所述膜式反应器(6)相连接用于承接液相产物的老化罐(11)、与所述膜式反应器(6)相连接用于承接气相产物的第一分离塔(7)、与所述老化罐(11)相连接的连续蒸发结晶器(12)以及与所述第一分离塔(7)相连接的二氯亚砜储罐(10);所述三氧化硫储气罐(14)和所述膜式反应器(6)之间连接有除沫器(5),所述除沫器(5)还通过三通阀与风机(4)相连通;所述连续蒸发结晶器(12)还与换热器(13)相连通。
3.根据权利要求2所述以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的设备,其特征在于:它还包括与所述第一分离塔(7)相连通的第二分离塔(8)以及与所述第二分离塔(8)相连接的二氧化硫储罐(9)。
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