[发明专利]以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法及其系统在审

专利信息
申请号: 201710082831.1 申请日: 2017-02-16
公开(公告)号: CN106810476A 公开(公告)日: 2017-06-09
发明(设计)人: 计建明;钱炜雯;朱凤林 申请(专利权)人: 吴赣药业(苏州)有限公司
主分类号: C07C309/88 分类号: C07C309/88;C07C303/06;C07C303/44
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 代理人: 仇波
地址: 215216 江苏省苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 三氧化硫 磺化 成对 乙酰 氨基 苯磺酰氯 方法 及其 系统
【权利要求书】:

1.一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法,其特征在于,它包括以下步骤:

(a)向反应釜中依次加入乙酰苯胺和二氯亚砜,搅拌升温至40~70℃,所述乙酰苯胺和二氯亚砜的质量比为13.5:30~60;

(b)向反应釜中通入三氧化硫气体,在40~70℃反应3~15小时,所述三氧化硫气体的通入速度为2.5~13.0L/min,在接近反应终点时,每5~15min取样分析以确定反应终点至所述乙酰苯胺转化完全,停止通入三氧化硫气体,反应过程中的尾气以碱液吸收;

(c)使反应釜内温度升至65~80℃,减压回收所述二氯亚砜,冷却即可。

2.一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的设备,其特征在于:它包括搅拌配料罐(1)、利用泵(2)与所述搅拌配料罐(1)底部相连通的储料罐(3)、利用泵(2)与所述储料罐(3)相连通的膜式反应器(6)、与所述膜式反应器(6)相连通的三氧化硫储气罐(14)、利用泵(2)与所述膜式反应器(6)相连接用于承接液相产物的老化罐(11)、与所述膜式反应器(6)相连接用于承接气相产物的第一分离塔(7)、与所述老化罐(11)相连接的连续蒸发结晶器(12)以及与所述第一分离塔(7)相连接的二氯亚砜储罐(10);所述三氧化硫储气罐(14)和所述膜式反应器(6)之间连接有除沫器(5),所述除沫器(5)还通过三通阀与风机(4)相连通;所述连续蒸发结晶器(12)还与换热器(13)相连通。

3.根据权利要求2所述以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的设备,其特征在于:它还包括与所述第一分离塔(7)相连通的第二分离塔(8)以及与所述第二分离塔(8)相连接的二氧化硫储罐(9)。

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