[发明专利]苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的快速检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域，具体涉及苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的检测方法。

背景技术

食品添加剂在改善食品品质和色、香、味等方面具有非常重要的作用，随着食品工业的发展，其应用也越来越广泛，但是大部分食品添加剂对人体具有一定的危害性，有些超量或超范围使用后甚至会引发癌症，因而对各类食品进行安全质量控制尤为重要。GB 2760《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对食品添加剂的种类和使用范围做了明确规定，防腐剂和甜味剂是较常见的食品添加剂，而苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)是防腐剂和甜味剂中较为常见的种类。

目前国家标准中对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾的检测方法较多，但是没有同时测定这几种添加剂的方法，只能检测其中的一种或几种，且不同基质的样品需用不同的前处理方法，实验过程较为繁琐，当大批量不同基质的样品同时检测这几个项目时不仅需要重复称样，还要针对不同的基质选用不同的前处理方法，难度及强度较大，这样不仅大大降低了实验效率，同时也增加了对前处理过程中各种辅助设备以及高效液相色谱仪的使用损耗，增加了试验成本。为实现大批量流程化同时检测这四种物质，提高工作效率、减少试验成本，建立这些添加剂同时检测的方法显得十分必要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾的检测不能同时进行以及不同基质的样品需要用不同的前处理方法进行处理的上述缺陷，提供一种同时检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的方法，针对不同的食品基质可以采用相同的前处理方法，同时样品提取液上机后四种物质的数据同时采集分析，从而能够快速、准确地得出分析结果。

本发明是采用以下的技术方案实现的：

一种苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的快速检测方法，包括以下步骤：

(1)色谱条件建立：

色谱柱：C₁₈ 150mm×4.6mm×5μm或C₁₈ 250mm×4.6mm×5μm；流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵＝(10-15)+(85-90)；流速：0.6-1.0mL/min；柱温：30±5℃；检测波长：苯甲酸、山梨酸、糖精钠均为230nm，安赛蜜214nm；进样体积：10μL；

(2)测定步骤：

配制浓度为100mg/L，50mg/L,20mg/L，10mg/L，5mg/L，2mg/L的甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的混合标准溶液，在方法设定的仪器条件下进样于高效液相色谱仪分析，各标准物质以峰面积对应标准浓度绘制标准曲线；

准准确称取样品5.0000g于50mL容量瓶中，加入20mL一级水溶解，涡旋混匀，并超声提取30min，向容量瓶中分别加入5mL亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液，涡旋沉淀3min，用一级水定容，涡旋混匀，取适量溶液于50mL离心管中离心，过0.22μm水膜，进样至高效液相色谱仪，记录色谱图。

上述技术方案，进一步地，所述流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵＝10+90；流速：1.0mL/min；柱温：30℃。

上述技术方案，进一步地，所述0.02mol/L乙酸铵的制备方法为：准确称取1.54g乙酸铵，用适量一级水溶解后，向其中加入200μL的冰乙酸，并定容至1000mL，混匀。

上述技术方案，进一步地，所述混合标准溶液的配制方法为：分别精密称取苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的标准品各10mg于10mL的容量瓶中，并分别加入0.5mL的浓度为20g/L的碳酸氢钠溶液溶解，然后用一级水定容至刻度，混匀，配制成浓度均为1000mg/L的苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜标准溶液；分别取上述标准溶液各1mL于10mL容量瓶中，用一级水稀释并定容至刻线，混匀，配制成浓度为100mg/L的苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜混合标准溶液；将上述100mg/L的混合标准溶液用一级水依次稀释成浓度为100mg/L，50mg/L,20mg/L，10mg/L，5mg/L，2mg/L的混合标准系列溶液于进样小瓶中，在方法设定的仪器条件下于高效液相色谱仪分析，各标准物质以峰面积对应标准浓度绘制标准曲线。

上述技术方案，进一步地，所述亚铁氰化钾溶液的配制方法为称取106g亚铁氰化钾，用适量一级水溶解后，定容至1000mL，混匀。

上述技术方案，进一步地，所述乙酸锌溶液的配制方法为称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，并最终定容至1000mL，混匀。