[发明专利]苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的快速检测方法

权利要求书

1.一种苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)色谱条件建立：

色谱柱：C₁₈150mm×4.6mm×5μm或C₁₈ 250mm×4.6mm×5μm；流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵＝(10-15)+(85-90)；流速：0.6-1.0mL/min；柱温：30±5℃；检测波长：苯甲酸、山梨酸、糖精钠均为230nm，安赛蜜214nm；进样体积：10μL；

(2)测定步骤：

配制浓度为100mg/L，50mg/L,20mg/L，10mg/L，5mg/L，2mg/L的甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的混合标准溶液，进样于高效液相色谱仪分析，各标准物质以峰面积对应标准浓度绘制标准曲线；

准确称取样品5.0000g于50mL容量瓶中，加入20mL一级水溶解，涡旋混匀，并超声提取30min，向容量瓶中分别加入5mL亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液，涡旋沉淀3min，用一级水定容，涡旋混匀，取适量溶液于50mL离心管中离心，过0.22μm水膜，进样至高效液相色谱仪，记录色谱图。

2.根据权利要求1所述的苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的快速检测方法，其特征在于，流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵＝10+90；流速：1.0mL/min；柱温：30℃。

3.根据权利要求1或2所述的苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的快速检测方法，其特征在于，0.02mol/L乙酸铵的制备方法为：准确称取1.54g乙酸铵，用适量一级水溶解后，向其中加入200μL的冰乙酸，并定容至1000mL，混匀。

4.根据权利要求3所述的苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的快速检测方法，其特征在于，所述混合标准溶液的配制方法为：分别精密称取苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的标准品各10mg于10mL的容量瓶中，并分别加入0.5mL的浓度为20g/L的碳酸氢钠溶液溶解，然后用一级水定容至刻度，混匀，配制成浓度均为1000mg/L的苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜标准溶液；分别取上述标准溶液各1mL于10mL容量瓶中，用一级水稀释并定容至刻线，混匀，配制成浓度为100mg/L的苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜混合标准溶液；将上述100mg/L的混合标准溶液用一级水依次稀释成浓度为100mg/L，50mg/L,20mg/L，10mg/L，5mg/L，2mg/L的混合标准系列溶液于进样小瓶中。

5.根据权利要求4所述的苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的快速检测方法，其特征在于，亚铁氰化钾溶液的配制方法为称取106g亚铁氰化钾，用适量一级水溶解后，定容至1000mL，混匀。

6.根据权利要求5所述的苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的快速检测方法，其特征在于，乙酸锌溶液的配制方法为称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，并最终定容至1000mL，混匀。

7.根据权利要求6所述的苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的快速检测方法，其特征在于，所述样品为液体、固体或者半固体的食品。