[发明专利]一种从甘草废渣中快速提取甘草素的方法有效
| 申请号: | 201710076715.9 | 申请日: | 2017-02-13 |
| 公开(公告)号: | CN106916859B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
| 发明(设计)人: | 丛景香;王绍艳;张伟;唐晓丹;王现利 | 申请(专利权)人: | 辽宁科技大学 |
| 主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32;C07D311/40;C12P17/06 |
| 代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 史力伏 |
| 地址: | 114051 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甘草 废渣 快速 提取 方法 | ||
1.一种从甘草废渣中快速提取甘草素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、以碱提酸沉法提取甘草酸后的剩余废渣为原料,加入5-10倍体积的蒸馏水,混合均匀后,90℃条件下超声提取2小时;降温至50-60℃后加入原料重量的2-5%的纤维素酶酶解;
步骤2、将酶解液真空抽滤,取滤渣重复步骤1操作两次,将酶解液真空抽滤;合并三次抽滤得到的滤液,浓缩至干后,用1-2倍体积的95%乙醇溶解两次,得到浓缩液;
步骤3、将浓缩液注射于CHEETAH中高压快速制备液相色谱柱,该制备液相色谱配有二元溶剂混合系统、监测系统和馏分自动收集系统,在不超过10Mpa压力下操作,洗脱流速设定范围为0-100mL/min;所用色谱柱内填充YWG C18和MCI混合固定相,所述的YWG C18和MCI混合固定相为两种填料顺序填充至色谱柱,所述的顺序填充是指先填充YWG C18固定相,再填充MCI固定相;进样体积为3.5-7mL,设定制备色谱仪的检测波长为276nm,洗脱流速5mL/min,洗脱流动相为30%-70%乙醇溶剂,每20分钟自动收集一个馏分,将通过分析色谱检测含甘草素浓度最大的馏分及前、后两侧共三个馏分合并,减压浓缩在60℃下干燥30min-1h后,得到高纯度甘草素产品。
2.如权利要求1所述的一种从甘草废渣中快速提取甘草素的方法,其特征在于,所述步骤1中酶解的温度为50-60℃,酶解时间为4小时。
3.如权利要求1所述的一种从甘草废渣中快速提取甘草素的方法,其特征在于,所述步骤2中浓缩为真空旋转蒸发浓缩,浓缩温度为60℃。
4.如权利要求1所述的一种从甘草废渣中快速提取甘草素的方法,其特征在于,所述步骤3中色谱柱的规格为40g,结构为上粗下细台柱型结构;其中YWG C18和MCI两种填料的体积比为1:2-4,其中YWG C18填料的颗粒粒径为15 μm,MCI颗粒粒径为10 μm。
5.如权利要求4所述的一种从甘草废渣中快速提取甘草素的方法,其特征在于,其中YWG C18和 MCI两种填料的体积比为1:2或1:3或1:4。
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