[发明专利]一种2;4-二氯苯氧乙酸酯乳油的制备方法及其生产系统

说明书

本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸酯乳油的制备方法及其生产系统，该方法包括：A)醇和卤代乙酸通过3～5级溢流脱水的酯化反应，得到卤代乙酸酯；B)所述卤代乙酸酯与2,4‑二氯酚盐混合后，通过3～5级连续缩合反应，经分层，得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯；C)将所述2,4‑二氯苯氧乙酸酯与溶剂和乳化剂混合，得到2,4‑二氯苯氧乙酸乳油。本发明生产系统主要包括：多级酯化装置、多级缩合装置、分层装置和乳油配制装置。本发明使用特定的连续化方法制备得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯乳油，提高了反应产能，操作简单，并且具有产品收率高，产品稳定，废气粉尘有效控制，以及乳油产品替代粉剂药效好等优势。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种2,4-二氯苯氧乙酸酯乳油的制备方法及其生产系统。

背景技术

2,4-二氯苯氧乙酸类化合物是一类非常重要的化合物，是世界上使用历史最长的有机合成除草剂品种，现在仍在广泛使用。其中，2,4-二氯苯氧乙酸酯简称2,4-D酯或2,4-d酯；将其制备呈乳油，作为除草剂的主要剂型被应用在全球范围内。

现有技术公开的2,4-二氯苯氧乙酸酯类乳油的制备方法主要是：2,4-二氯苯氧乙酸合成2,4-二氯苯氧酸酯，再加入助剂、溶剂配制成乳油。其中，合成2,4-二氯苯氧乙酸酯和配制乳油都是间歇反应，存在产能低，产品收率低，废气粉尘不易控制等问题。并且，所得到的乳油产品替代现有2,4-二氯粉剂，也存在容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中导致沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害的主要问题。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种2,4-二氯苯氧乙酸酯乳油的制备方法及其生产系统，本发明提供的制备方法制备得到2,4-二氯苯氧乙酸酯乳油，产品稳定，收率高，且反应产能高，操作简单，能有效控制废气粉尘，以及乳油产品的药效好。

本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸酯乳油的制备方法，包括如下步骤：

A)醇和卤代乙酸通过3～5级溢流脱水的酯化反应，得到卤代乙酸酯；

B)所述卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐混合后，通过3～5级连续缩合反应，经分层，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；

C)将所述2,4-二氯苯氧乙酸酯与溶剂和乳化剂混合，得到2,4-二氯苯氧乙酸乳油。

优选地，所述2,4-二氯酚盐由如下方法制备：2,4-二氯酚与碱反应，得到2,4-二氯酚盐。

优选地，所述步骤B)中反应在相转移催化剂存在的条件下进行。

优选地，所述卤代乙酸酯选自氯乙酸酯、溴乙酸酯和碘乙酸酯中的一种或几种。

优选地，所述2,4-二氯酚盐选自2,4-二氯酚钠、2,4-二氯酚钾、2,4-二氯酚钙、2,4-二氯酚镁、2,4-二氯酚锌和2,4-二氯酚铝中的一种或几种。

优选地，所述2,4-二氯酚盐选自2,4-二氯酚钠或2,4-二氯酚钾。

本发明还提供一种2,4-二氯苯氧乙酸酯乳油的生产系统，其包括：

一级酯化装置，所述一级酯化装置具有卤代乙酸进口、醇进口和酯化产物出口；

与所述一级酯化装置依次连接的2～4级酯化装置；

与最后1级酯化装置连通的一级缩合装置，所述一级缩合装置具有卤代乙酸酯进口、2,4-二氯酚盐进口和缩合产物出口；

与所述一级缩合装置依次连接的2～4级缩合装置；

进口与最后1级缩合装置连通的分层装置，所述分层装置具有2,4-二氯苯氧乙酸酯出口；

进口与分层装置2,4-二氯苯氧乙酸酯出口连通的乳油配制装置。