[发明专利]2;4-二氯苯酚的制备方法、2;4-二氯酚盐的制备方法在审
| 申请号： | 201710076399.5 | 申请日： | 2017-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN108424354A | 公开（公告）日： | 2018-08-21 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;陈桂元;赵广理 | 申请（专利权）人： | 山东润博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/62 | 分类号： | C07C37/62;C07C37/66;C07C39/30 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯酚氯化 二氯苯酚 硫酰氯 尾气 促进剂 制备 氯气 低温条件 氯化反应 引发剂 醚类化合物 高选择性 混合反应 连续反应 连续生成 有机溶剂 氯化 低成本 苯酚 回用 氯酚 收率 二氧化硫 | ||
1.一种2,4-二氯苯酚的制备方法，其特征在于，包括：
S1)将苯酚与促进剂在有机溶剂中混合，在低温条件下，加入引发剂，进行氯化反应，得到苯酚氯化尾气与含苯酚的反应液；所述引发剂为硫酰氯，所述促进剂为醚类化合物；
S2)将所述苯酚氯化尾气与氯气混合反应，连续得到硫酰氯；
S3)将所述硫酰氯与含苯酚的反应液混合，在低温条件下，进行氯化反应，得到苯酚氯化尾气与2,4-二氯苯酚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂与苯酚的质量比为1：(5～50)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述苯酚氯化尾气与氯气的摩尔比为1：(0.9～1.1)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述促进剂选自二甲硫醚、苯硫醚与异丙醚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述促进剂的质量为苯酚质量的0.1％～10％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3)具体为：
将所述硫酰氯与含苯酚的反应液混合，在低温条件下，进行氯化反应，得到苯酚氯化尾气与反应后的含苯酚的溶液；
将所述苯酚氯化尾气与氯气反应，连续得到硫酰氯；
将所述硫酰氯与反应后的含苯酚的溶液混合，在低温条件下，进行氯化反应，重复上述步骤，至反应后的溶液中苯酚含量小于等于0.1％时，反应结束，得到苯酚氯化尾气与2,4-二氯苯酚。
7.一种2,4-二氯酚盐的制备方法，其特征在于，包括：
1)将苯酚与促进剂在有机溶剂中混合，在低温条件下，加入引发剂，进行氯化反应，得到苯酚氯化尾气与含苯酚的反应液；所述引发剂为硫酰氯，所述促进剂为醚类化合物；
2)将所述苯酚氯化尾气与氯气混合反应，连续得到硫酰氯；
3)将所述硫酰氯与含苯酚的反应液混合，在低温条件下，进行氯化反应，反应结束后，反应液中加入碱液中和，得到2,4-二氯酚盐；苯酚氯化尾气重复步骤2)。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述中和的温度为40℃～100℃。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，加入碱液中和后，分层，得到水相与有机相；
所述水相经脱水后，得到2,4-二氯酚盐；
所述有机相脱水后，返回氯化反应中重复利用。
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