[发明专利]一种修饰型介孔纳米铜锌复合物及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 201710069564.4 | 申请日: | 2017-02-08 |
| 公开(公告)号: | CN106861705A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
| 发明(设计)人: | 孔祥鹏;李松栋;吴跃焕;王瑞虹;张翠红;唐建可 | 申请(专利权)人: | 太原工业学院 |
| 主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;C07C29/149;C07C31/20 |
| 代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司14101 | 代理人: | 申艳玲 |
| 地址: | 030008 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 修饰 型介孔 纳米 复合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种修饰型介孔纳米铜锌复合物,其特征在于:以CuO和ZnO为主要组分,MgO为修饰助剂;各组分的质量百分比为:CuO组分含量:10.0-50.0 wt%,ZnO组分含量:40.0-85.0 wt%,MgO修饰助剂含量:1.0-10.0 wt%。
2.根据权利要求1所述的修饰型介孔纳米铜锌复合物,其特征在于:所述CuO组分含量为:30.0-40.0 wt%,ZnO组分含量为:30.0-60.0 wt%,MgO修饰助剂含量为:1.0-5.5 wt%。
3.一种权利要求1或2所述的修饰型介孔纳米铜锌复合物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1) 量取5-15质量份数的Cu2+离子前驱体、5-15质量份数载体Zn2+离子前驱体和0.5-5质量份数的Mg2+离子前驱体,溶解于100-400质量份数的去离子水中,得到复合物前驱体离子混合溶液;
(2) 称量沉淀剂和100-300质量份数的去离子水,配制浓度为10.0-40.0 wt% 沉淀剂溶液;
(3) 将步骤(2)的沉淀剂溶液于65℃-85 ℃下滴加至步骤(1)得到的溶液中,进行共沉淀反应,滴加时间30-120 min;待沉淀剂滴加完毕后,反应液继续搅拌8-24 h;然后,将制得样品用蒸馏水反复洗涤直至洗涤液显示中性为止;最后,置于空气气氛中,于75-120 ℃干燥处理,即制得复合物沉淀前驱体;
(4) 将步骤(3)得到的复合物沉淀前驱体在空气气氛于300-600℃进行焙烧处理,焙烧时间为2-8 h,制得修饰型介孔纳米铜锌复合物。
4.根据权利要求3所述的修饰型介孔纳米铜锌复合物的制备方法,其特征在于:所述Cu2+离子前驱体来源于硝酸铜、硫酸铜、氯化铜中的一种,浓度范围为3.5-30wt%。
5.根据权利要求3所述的修饰型介孔纳米铜锌复合物的制备方法,其特征在于:所述Zn2+离子前驱体来源于硝酸锌、硫酸锌、氯化锌中的一种,浓度范围为10-30 wt%。
6.根据权利要求3所述的修饰型介孔纳米铜锌复合物的制备方法,其特征在于:所述Mg2+离子前驱体来源于硝酸镁、氯化镁或硫酸镁中的一种,浓度范围为0.05-7.5 wt%。
7.根据权利要求3所述的修饰型介孔纳米铜锌复合物的制备方法,其特征在于:所述沉淀剂为碳酸钠、氢氧化钠或氨水的一种。
8.根据权利要求3所述的修饰型介孔纳米铜锌复合物的制备方法,其特征在于:所述共沉淀过程为正加法。
9.一种权利要求1或2所述的修饰型介孔纳米铜锌复合物在催化草酸二甲酯选择性气相加氢合成乙二醇反应中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:将制备所得复合物应用于固定管式反应器中,在对其催化性能进行评价之前,将催化剂填装至反应器中于纯氢气中进行还原活化,还原条件为:压力为0.5-1.0 MPa,H2气体体积空速为1500-5000 h-1,以2 ℃/min的速率升温至180-350 ℃,还原4-9 h;催化草酸二甲酯选择性加氢合成乙二醇的反应条件:反应温度为150-250 ℃,反应压力为1.0-3.0 MPa,液体体积空速为0.2-3.0 h-1,H2/草酸二甲酯摩尔比为60-120:1。
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