[发明专利]一种基于聚甲基苯基硅氧烷的复合钛基润滑脂制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及润滑脂，具体是一种基于聚甲基苯基硅氧烷的复合钛基润滑脂的制备方法。

背景技术

润滑剂在工业生产中有极其重要的作用，它可以减小摩擦从而减少不必要的能量损失并保护机械延长其使用寿命。复合钛基润滑脂是一种新型的润滑脂，具有诸多优异的性能，在许多场合可以代替复合锂基润滑脂等传统润滑脂，效果显著。与传统润滑脂相比，没有添加添加剂的复合钛基润滑脂也表现出优良的理化性能，因此广受国内外科研者的关注。

现有专利号为CN101307269A公布了一种复合钛基润滑脂的制备方法，制备出的复合钛基润滑脂具有低噪音的特性，但未涉及不含添加剂的复合钛基润滑脂性能，且该方法制备的润滑脂滴点偏低。

专利号为CN100558866C公布了一种复合钛基润滑脂的制备方法，制备出的复合钛基润滑脂具有良好的机械安定性和极压抗磨性，但其滴点偏低。

发明内容

本发明提出了一种基于聚二甲基硅氧烷的复合钛基润滑脂的制备方法，该方法工艺简单、原料易得、成本低、有良好的工业化前景，制备出的复合钛基润滑脂滴点可达336℃且钢网分油少，蒸发损失小，铜片腐蚀合格，具有较低的摩擦系数。

本发明是通过下述技术方案得以实现的：

(1)将二甲苯、丙酮、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷混合均匀，使其温度保持在30℃，将水和丙酮的混合液逐滴加入到混合溶液中，反应12h。

(2)反应结束后，使用蒸馏水对产物水洗至中性，然后加入六甲基二硅氧烷和四甲基氢氧化铵溶液，在100℃反应10h，反应结束后再次使用蒸馏水洗产物3-5次。

(3)将水洗后的产物装入蒸馏装置中加热至135℃，减压脱除溶剂，直到无液体馏出，此时残余液即为聚甲基苯基硅氧烷。

(4)将矿物油、聚甲基苯基硅氧烷、12-羟基硬脂酸、苯甲酸混合加热至95℃，保温搅拌得到混合物1。

(5)将混合物1升温至120℃，加入钛酸酯，保温搅拌，期间将副产吹出并冷凝收集，5h后向体系中再次加入矿物油、聚甲基苯基硅氧烷得到混合物2。

(6)将混合物2缓慢升温至220℃进行高温炼制，在升温至所需温度后保持1-5min后倒入不锈钢容器中，自然冷却至室温后，加入水并反复搅拌剪切，经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。

步骤(1)中，二甲苯、丙酮、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷的体积与物质的量之比为：80mL：50mL：0.12-0.19mol：0.01-0.08mol：0.10mol。

步骤(1)中，水和丙酮混合溶液中，水和丙酮的体积比为57.6：100，丙酮与二甲苯的体积比为5：4。

步骤(2)中，四甲基氢氧化铵溶液浓度为25wt％，与二甲苯的质量体积比为0.05-0.1g：80mL。

步骤(2)中，六甲基二硅氧烷与甲基苯基二氯硅烷的摩尔比为0.0375：1。

步骤(3)中，蒸馏装置中的压力为1kPa。

步骤(4)和(5)中，矿物油是KN4010、500SN、150BS中的一种。

步骤(4)和(5)中，涉及的聚甲基苯基硅氧烷为步骤(1)-(3)的反应产物。

步骤(4)中，保温搅拌的时间为20min。

步骤(5)中，期间副产吹出并冷凝收集指：期间通氮气将副产的醇类物质吹出并冷凝收集。

步骤(4)所述各物质的质量比为，矿物油：聚甲基苯基硅氧烷：12-羟基硬脂酸：苯甲酸＝75-120：5-50：75.72：30.77。

步骤(5)中矿物油、聚甲基苯基硅氧烷的加入量与步骤(4)相同。

步骤(5)中的钛酸酯是钛酸异丙酯或钛酸正丁酯，钛酸酯的物质的量与苯甲酸质量之比为0.25mol：30.77g。

步骤(5)中所述升温至120℃的升温速率是2-10℃/min。

步骤(6)中的缓慢升温是升温速率在0.2-0.7℃/min。

步骤(6)中的水加入体积与苯甲酸质量之比为4-8mL：30.77g。

本发明的优点在于：

1.本发明采用的原料为12-羟基硬脂酸、苯甲酸、钛酸酯、矿物油、聚甲基苯基硅氧烷，原料简单、成本低、易得。

2.本发明采用逆水解、有机铵催化法合成聚甲基苯基硅氧烷，与浓硫酸催化法相比更加安全。

3.本发明采用调和型基础油，同时具备矿物油和合成油润滑脂的优点。