[发明专利]一种基于聚甲基苯基硅氧烷的复合钛基润滑脂制备方法

权利要求书

1.一种基于聚甲基苯基硅氧烷的复合钛基润滑脂制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)将矿物油、聚甲基苯基硅氧烷、12-羟基硬脂酸、苯甲酸混合加热至95℃，保温搅拌得到混合物1；

(2)将混合物1升温至120℃，加入钛酸酯，保温搅拌，期间将副产吹出并冷凝收集，5h后向体系中再次加入矿物油、聚甲基苯基硅氧烷得到混合物2；

(3)将混合物2缓慢升温至220℃进行高温炼制，在升温至所需温度后保持1-5min后倒入不锈钢容器中，自然冷却至室温后，加入水并反复搅拌剪切，经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。

2.如权利要求1所述的一种基于聚甲基苯基硅氧烷的复合钛基润滑脂制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中，矿物油是KN4010、500SN、150BS中的一种。

3.如权利要求1所述的一种基于聚甲基苯基硅氧烷的复合钛基润滑脂制备方法，其特征在于，步骤(1)中，保温搅拌的时间为20min；步骤(2)中，期间副产吹出并冷凝收集指：期间通氮气将副产的醇类物质吹出并冷凝收集。

4.如权利要求1所述的一种基于聚甲基苯基硅氧烷的复合钛基润滑脂制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述各物质的质量比为，矿物油：聚甲基苯基硅氧烷：12-羟基硬脂酸：苯甲酸＝75-120：5-50：75.72：30.77；步骤(2)中，矿物油、聚甲基苯基硅氧烷的加入量与步骤(1)相同。

5.如权利要求1所述的一种基于聚甲基苯基硅氧烷的复合钛基润滑脂制备方法，其特征在于，步骤(2)中的钛酸酯是钛酸异丙酯或钛酸正丁酯，钛酸酯的物质的量与苯甲酸质量之比为0.25mol：30.77g；步骤(2)中所述升温至120℃的升温速率是2-10℃/min。

6.如权利要求1所述的一种基于聚甲基苯基硅氧烷的复合钛基润滑脂制备方法，其特征在于，步骤(3)中的缓慢升温是升温速率在0.2-0.7℃/min；步骤(3)中的水加入体积与苯甲酸质量之比为4-8mL：30.77g。

7.如权利要求1所述的一种基于聚甲基苯基硅氧烷的复合钛基润滑脂制备方法，其特征在于，所述聚甲基苯基硅氧烷的制备方法如下：

(1)将二甲苯、丙酮、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷混合均匀，使其温度保持在30℃，将水和丙酮的混合液逐滴加入到混合溶液中，反应12h；

(2)反应结束后，使用蒸馏水对产物水洗至中性，然后加入六甲基二硅氧烷和四甲基氢氧化铵溶液，在100℃反应10h，反应结束后再次使用蒸馏水洗产物3-5次；

(3)将水洗后的产物装入蒸馏装置中加热至135℃，减压脱除溶剂，直到无液体馏出，此时残余液即为聚甲基苯基硅氧烷。

8.如权利要求7所述的一种基于聚甲基苯基硅氧烷的复合钛基润滑脂制备方法，其特征在于，步骤(1)中，二甲苯、丙酮、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷的体积与物质的量之比为：80mL：50mL：0.12-0.19mol：0.01-0.08mol：0.10mol；步骤(1)中，水和丙酮混合溶液中，水和丙酮的体积比为57.6：100，丙酮与二甲苯的体积比为5：4。

9.如权利要求7所述的一种基于聚甲基苯基硅氧烷的复合钛基润滑脂制备方法，其特征在于，步骤(2)中，四甲基氢氧化铵溶液浓度为25wt％，与二甲苯的质量体积比为0.05-0.1g：80mL；步骤(2)中，六甲基二硅氧烷与甲基苯基二氯硅烷的摩尔比为0.0375：1。

10.如权利要求7所述的一种基于聚甲基苯基硅氧烷的复合钛基润滑脂制备方法，其特征在于，步骤(3)中，蒸馏装置中的压力为1kPa。